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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Cardeal, Zenilda de Lourdes
Título: Determinação de Fenol na Urina por Cromatografia Gasosa Capilar para Uso em Avaliação de Exposição Ocupacional ao Benzeno
Ano: 1988
Orientador: Prof. Dr. René Mendes
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: -
Resumo: O benzeno está associado a diversos efeitos lesivos sobre a saúde e a determinação do teor de seu metabólito principal, o fenol, que é excretado na urina, é utilizada para o monitoramento biológico da exposição ocupacional ao benzeno. O método de análise escolhido consistiu na hidrólise ácida para liberaçao do fenol que se encontra na urina como ácido fenil sulfônico e ácido fenil glicurônico; extração do fenol; quantificaçao por cromatografia gasosa capilar; e normalizaçao da concentração de fenol pela quantificação de creatinina na urina. O uso de cromatografia gasosa possibilitou a determinação de fenol na urina, sem a interferência dos cresóis. Foram testadas duas colunas capilares. A que se mostrou adequada para análise de fenol na concetração de interesse foi uma coluna capilar de sílica fundida de 10 m de comprimento, DI 0,53 mm e F.E. HP-5 (2,23 mm de espessura de filme, com ligação cruzada).Foram comparados dois métodos de extração: extração em tubo e extração contínua. Verificou-se que o melhor método é o de extração contínua por ter um rendimento maior. A quantificação de creatinina foi feita pelo método espectrofotométrico estático e pelo método de análise em fluxo contínuo monosegmentado, sendo o último considerado mais conveniente para análises múltiplas. Portanto, a determinação de fenol na urina tem resultados confiáveis quando a hldrólise ácida é feita em sistema fechado, seguida de extração contínua com éter isopropílico, análise do extrato por cromatografia gasosa capilar e quantificação de creatinina através de análise espectofotométrica.
Abstract: Benzene is associated with health effects. The determination of its principal metabolite, phenol, which is excreted in urine, is used for biological monitoring of occupational exposure to benzene. The method chosen involves acid hydrolysis to liberate phenol which is encountered in urine in the form of sulphonate and glucuronate derivatives, extration of phenol; determination of phenol concentration by gas capilary chromatography; and normalization of the phenol concentration by of creatinine in urine. Use or gas capilary chromatography has determination of phenol in urine without the interference of cresols. Two capilary columns were tested. A fused silica capillary column (SE HP-5, 2,23 mm film thickness; 0,53mm 1.d.; 10m long) was show suitable for analysis of the phenol in the concentration range of interest. Comparison was made of two different methods of extration: simple step extration and continuos extration. At was concluded that the best method is continuos extration as it gave a higher yield of phenol. Measurement of creatinine was made by a spectrophotometric method, or using monosgmented flow analysis. The letter is considered more convinient for multiple analysis. Thus, the determination of phenol in urine has realible results when acids hidrolysis is made in closed sistems, followed by continuous extration with isopropil ether, analysis of the extract by gas capillary chromatography and measurement of creatinine by a spectrophotometric analysis.
Arquivo (Texto Completo): vtls000046982.pdf ( tamanho: 3,57MB )

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