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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Fernandes, Rafael da Silva
Título: Desenvolvimento de Nanossensores Fluorescentes Reutilizáveis Baseados em Sílica de Stöber
Ano: 2014
Orientador: Prof. Dr. Ivo Milton Raimundo Júnior
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Nanopartículas, Sílica de Stöber, Nanossensores, Fluorescência, Cobre
Resumo: Neste trabalho, foram desenvolvidos nanossensores fluorescentes reutilizaveis para determinacao de ions Cu(II) atraves do encapsulamento da rodamina B em nanoparticulas de silica (NPSRB . 5), sintetizadas com base no metodo de Stober. Objetivando identificar, compreender e, consequentemente, controlar todos os parametros envolvidos na sintese, foram realizados estudos uni e multivariado. No estudo univariado foram avaliados os efeitos da temperatura, velocidade de agitacao, concentracao do catalisador (hidroxido de amonio), concentracao de agua, razao molar [H2O] / [TEOS] e [EtOH] / [TEOS]. No estudo multivariado foram avaliados os efeitos da agua, TEOS, etanol e hidroxido de amonio. Os resultados do estudo univariado mostraram que todos os parametros estudados apresentaram influencia no tamanho e morfologia das nanoparticulas. No estudo multivariado foi possivel identificar que as variaveis envolvidas na sintese apresentam tais efeitos somente em condicoes especificas. Apos a identificacao e, consequentemente, um maior controle dos parametros envolvidos na sintese de nanoparticulas, iniciou-se o desenvolvimento dos nanossensores fluorescentes reutilizaveis. Neste trabalho, dois nanossensores foram desenvolvidos com concentracao do catalisador (NH3) de 0,18 mol L-1 para o nanossensor 1, e 0,70 mol L-1 para o nanossensor 2. O nanossensor 2, produzido em uma sintese de 2 h, nao apresentou resposta a ions Cu(II) (supressao de fluorescencia), isso porque as nanoparticulas nao possuiam porosidade, o que impediu o acesso dos ions Cu(II) a rodamina B encapsulada. O nanossensor 1, desenvolvido em uma sintese de 7 h, apresentou resposta a ions Cu(II). O reagente luminescente foi adicionado em diferentes estagios da sintese (2, 3, 4 e 5 h), onde o nanossensor com a adicao da rodamina B em 5 h de sintese apresentou os melhores resultados. O nanossensor apresentou faixa linear entre 2,0 . 12,0 ƒÊmol L-1, limite de deteccao de 0,40 ƒÊmol L-1, limite de quantificacao de 1,3 ƒÊmol L-1, tempo de resposta de 50 s e seletivo a ions Cu(II) podendo ser reutilizado 3 vezes. O nanossensor foi aplicado na determinacao de ions Cu(II) em cachaca, produzindo resultados que nao diferiram significativamente ao nivel de confianca de 95 % dos resultados obtidos por espectrometria de absorcao atomica.
Abstract: In this work, a reusable fluorescent nanosensor for determination of Cu(II) ions was developed by encapsulating rhodamine B in silica nanoparticles synthesized based on Stober method. In preliminary studies, it was possible to identify a relationship between the performance of nanossensor and the properties of the silica nanoparticles. In order to identify, understand and thus control all the parameters involved in the synthesis, univariate and multivariate studies were performed. In the univariate study, it was evaluated the effect of temperature, stirring speed, catalyst concentration (ammonium hydroxide), water concentration, and [H2O] / [TEOS] and [EtOH] / [TEOS] molar ratios. In the multivariate study, it was evaluated the effect of water, TEOS, ethanol and ammonium hydroxide. Results obtained in the univariate study showed that all parameters affect the size and the morphology of the nanoparticles. In the multivariate study, it was found that the variables involved in the synthesis have such effects only under specific conditions. After identification and, consequently, better control of the parameters involved in the synthesis of nanoparticles, the development of fluorescent nanosensors was carried out. Two nanosensors were developed, synthesized with catalyst concentration (NH3) of 0.18 mol L-1 for the nanosensor 1, and 0.70 mol L-1 for the nanosensor 2. The nanosensor 2, developed in a synthesis of 2 h, did not present response to Cu(II) ions (fluorescence quenching), because nanoparticles did not present porosity, which prevented the access of Cu(II) ion to rhodamine B encapsulated. The nanosensor 1, developed in a synthesis of 7 h, showed response to Cu(II) ions. The luminescent reagent was added at different stages of the synthesis (2, 3, 4 and 5 hours), and the nanosensor obtained with addition of rhodamine B after 5 h of synthesis showed the best results. The nanosensor showed linear range from 2.0 to 12.0 ƒÊmol L-1, detection limit of 0.40 ƒÊmol L-1, quantification limit of 1.3 ƒÊmol L-1, response time of 50 s and selectivity to Cu(II) ions which can be reused 3 times. The nanosensor was applied to the determination of Cu(II) in sugar cane spirit and the results obtained did not show significant differences from those obtained by atomic absorption spectrometry at a confidence level of 95 %.
Arquivo (Texto Completo): 000932563.pdf ( tamanho: 4,34MB )

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