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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Aguardando Data da Autorização para Disponibilizar o Arquivo com Texto Completo
Autora: Konatu, Fernanda Ribeiro Begnini
Título: Desenvolvimento e Validação de Métodos Analíticos para Determinação de Multirresíduos de Agrotóxicos em Cultura de Alface, por Cromatografia Líquida Acoplada à Espectrometria de Massas Sequencial
Ano: 2014
Orientadora: Profa. Dra. Isabel Cristina Sales Fontes Jardim
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Alface, Agrotóxicos, QuEChERS, Cromatografia líquida, Espectrometria de massas sequencial
Resumo: Segundo a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), nos últimos anos, a alface tem apresentado irregularidades no Brasil, em relação à presença de agrotóxicos permitidos em limites acima do recomendável e/ou substâncias não autorizadas para o produto, tornando-se necessário o desenvolvimento de métodos para a determinação multirresíduos de agrotóxicos nesta cultura. A separação, confirmação e quantificação de 16 agrotóxicos em alface foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência e de ultra eficiência acopladas à espectrometria de massas sequencial, com analisador triplo quadrupolo, operando no modo de monitoramento de reações múltiplas e ionização positiva por eletrospray. Para a extração dos agrotóxicos, foi utilizado o método QuEChERS otimizado, empregando-se acetonitrila como solvente extrator, tampão citrato na etapa de particionamento, agitação por vórtex, centrifugação por 5 minutos a 5000 rpm e uso de uma mistura de PSA, MgSO4 e carbono grafitizado para realização da limpeza da amostra. Os métodos desenvolvidos foram validados, de acordo com o Documento SANCO No 12571/2013, mostrando-se seletivos, exatos e precisos, com recuperações na faixa de 70-120% e coeficientes de variação inferiores a 20%. A linearidade foi avaliada em 5 níveis de fortificação, empregando curvas analíticas por padronização externa com superposição de matriz, obtendo-se coeficientes de determinação acima de 0,990, resíduos menores que 20% e limites de quantificação acima de 3 Xg/kg. Os métodos foram aplicados para diferentes variedades de alface (crespa, lisa, americana, mimosa e roxa) e para o espinafre (hortaliça de composição similar), obtendo-se bons resultados. Amostras adquiridas no comércio da região de Campinas-SP foram analisadas e agrotóxicos foram detectados em 43% das amostras, em limites não autorizados pela ANVISA, comprovando a necessidade do monitoramento contínuo da cultura de alface no Brasil.
Abstract: According to the Brazilian Health Surveillance Agency, in recent years, lettuce has shown irregularities in Brazil, due to the presence of pesticides at levels above the permissible maximum residue level. Therefore, the development of a multi-residue method for determination of pesticides in lettuce becomes necessary. For this, the separation, confirmation and quantification of 16 pesticides in lettuce was realized using high- and ultra-high-performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry with a triple quadrupole mass analyzer, operating in a multiple reaction monitoring mode with positive electrospray ionization. The pesticide extraction was performed using an optimized QuEChERS method, employing acetonitrile as extraction solvent, citrate buffer as partitioning salt, vortex agitation, centrifugation at 5000 rpm for 5 minutes and clean-up with PSA, MgSO4 and graphitized carbon black. The methods developed were validated according to Document SANCO No 12571/2013, and proved to be selective, accurate and precise, presenting recoveries from 70 to 120% and a relative standard deviation . 20% for all pesticides. Linearity was evaluated at 5 levels of fortification, employing matrix-matched standard solutions, providing coefficients of determination higher than 0.990, residuals . 20% and limits of quantification from 3 Xg/kg. The methods were applied to several varieties of lettuce (green-leaf, looseleaf, iceberg, green-bowl and red-leaf) and to spinach (vegetable of similar composition), showing good results. Samples of several varieties of lettuce were purchased from commercial markets in Campinas, SP, and pesticides were detected in 43% of the samples at concentrations above the levels authorized by ANVISA, indicating the need to continue to monitor lettuce.
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