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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Basso, Martha Adaime
Título: Avaliação da Radiação Gama como Agente de Imobilização de Algumas Fases Estacionárias Sobre Suportes Para Uso em Cromatografia Gasosa
Ano: 1989
Orientadora: Profa. Dra. Carol Hollingworth Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: -
Resumo: As fases estacionárias líquidas usadas em cromatografia gasosa apresentam uma séria limitação; a sua volatilidade e/ou estabilidade térmica que restringem o seu uso a uma determinada faixa de temperatura. Na tentativa de minimizar este tipo de problema, utilizamos a radiação gama, em diferentes doses, para efetuar a imobilização de algumas fases estacionárias líquidas, sobre suportes sólidos, comumente utilizadas em colunas recheadas. Além da estabilidade térmica foram avaliados outros parâmetros como a resistencêa a extraçao por solventes e o comportamento cromatográfico dos diferentes materiais de recheio estudados. As fases apoIares estudadas (polimetilsilicones) foram imobilizadas com uma dose baixa de radiação. Os materiais de recheio, após a irradiação, adquiriram maior estabilidade térmica, a qual comprovada pela pequena alteração dos valores de eficiência cromatográfica após o aquecimento da coluna a 100°C acima da temperatura máxima limite da fase líquida. A irradiação produziu materiais de recheio mais resistentes à extração por solventes o que torna possível a lavagem da coluna com solventes, quando necessário, para remover contaminantes sem remover a fase estacionária. As fases polares (polietilenoglicóis) apresentaram um comportamento diferenciado. A imobilização satisfatória destes polímeros só foi possível através da seqüência irradiação/aquecimeto. Este processo produziu colunas com maior estabilidade térmica que suportaram um aquecimento a 100°C acima da temperatura máxima limite da fase líquida. A radiação gama, até urna dose de 250 kGy, mostrou-se um eficiente iniciador de imobilização de fase estacionária líquida, produzindo materiais de recheio resistentes a lavagem com solventes, com estabilidade térmica aumentada, sem apresentarem alterações no comportamento cromatográfico.
Abstract: The liquid stationary phases used in gas chromatography present a serious limitation; their volatility and/ or thermal stability which restrict their use to a specified temperature range. In an attempt to minimize this kind of problem, gamma radiation, in different doses, was used to effectuate immobilization of some liquid stationary phases on supports for use in packed column gas chromatography. In addition to thermal stability, other parameters, such as resistance to solvent extraction and chromatographic behavior of the different packing materiais were evaluated. Nonpolar (polymethylsilicone) phases were immobilized with a low radiation dose. The packing materials after irradiation attained greater thermal stability, shown by the small alteration in chromatographic efficiency after heating the column at 100°C above the nominal temperature limit of these liquid phases. The irradiation-produced packing materials were more resistent to solvent extraction, making possible the rinsing of the column with solvents, when necessary to remove contaminants, without removing the stationary phase. Polar phases (polyethylene glycols) showed a different behavior. A satisfatory immobilization of these polymers was possible only by using an irradiation/heating sequence. This process produced columns with greater thermal stability, allowing heating at 100°C above the nominal temperature maximum of this liquid phase. Gamma radiation up to a dose of 250 kGy was an efficient initiator of liquid stationary phase immobilization, producing packing materials resistent to solvent rinsing and with greater thermal stability, without showing alterations in chromatographic behavior.
Arquivo (Texto Completo): vtls000044193.pdf ( tamanho: 8,39MB )

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