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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Garrido, Francisco Manoel dos Santos
Título: Materiais Lamelares Formados pela Reação de H3PO3 com Zr(IV)
Ano: 1989
Orientador: Prof. Dr. Oswaldo Luiz Alves
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: ---
Resumo: No presente trabalho, sintentizamos os materiais lamelares através da reação do ácido fosforoso com zircônio (IV), sob diferentes condições. Obtivemos, assim, materiais com diferentes características, relativamente à cristalinidade, estequiometria, área de superfície, densidade, estrutura de poros, morfologia e textura. Para se obter informações quanto à influência das condições de síntese nas propriedades acima referidas, foram estudados os seguintes parâmetros: a) concentração dos reagentes (diferentes razões H3PO3Zr(IV)); b) tempo de tratamento; c) temperatura do tratamento; d) adição de promotores de cristalização. A caracterização foi feita de maneira exaustiva, não só através de análises químicas (determinação de zircônio e fósforo), mas também pela utilização das seguintes técnicas: difratométria de raios-x, espectroscopia infravermelho e Raman, análise termogravimétria, calorimetria diferencial de varredura, determinação da área de superfície (método de BET dinâmico), densidade real do sólido (método picnométrico por deslocamento de gás), porosimetria de Hg e microscopia eletrônica de varredura. Pela análise detelhada dos dados provenientes das técnicas de difração de raios-x e da espectroscopia vibracional (infravermelho e Raman), obtivemos informações acerca de transição não-cristalinosemicristalino cristalino,que ocorre nestes materiais. Além de outros, os resultados obtidos revelaram clara dependência da cristalinidade com as variáveis: concentração de reagentes, tempo e temperatura de tratamento, o que nos permite inferir um mecanismo de cristalização via processo de dissolução/ reprecipitação
Abstract: Layered materials with different characteristics like crystallinity, composition, surface area, density, pore structure, morphology and texture, were prepared by the reaction of H3PO3 with Zr(IV) under different synthesis conditions, such as: a) reagent concentration (different H3PO3Zr(IV) rations); b) time; c) temperature; d) use of a crystallization promoter. The composition of the materials was determined by chemical analysis (zirconium and phosphorus). Several physical methods were used for the caracterization of the materials: X-ray diffractometry, infrared and Raman spectroscopy, thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, surface area determination (dinamical BET method), mercury porosimetry and scanning eletronic microscopy.Information about the: non-cristalline semicrystalline crystalline, transition in these materials, were obtained by a datailed analysis of the results from X-ray diffraction and vibrational(infrared abd Raman) techniques. A clear dependence of the crystallinities on the following parameters was verified: reagent concentration, time and temperature of treatment. The results suggest that the crystallization occurs by a solubilization/reprecipitation mechanism.
Arquivo (Texto Completo): vtls000052237.pdf ( tamanho: 4,24MB )

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