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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Facchin, Ileana
Título: Avaliação do Comportamento das Fases Estacionárias DC-200 e DC-QF-1 sobre Chromosorb W Silanizado Submetidas à Radiação Gama
Ano: 1990
Orientadora: Profa. Dra. Carol Hollingworth Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: ---
Resumo: Nos últimos anos, tem sido crescente o uso da imobilização de fases estacionárias, com a finalidade de se obterem colunas mais estáveis térmica e quimicamente. Tal processo envolve iniciadores, que podem ser agentes químicos ou radiações de baixa ou alta energia. Para esta última, no entanto, o seu sucesso é dependente da dose de irradiação a que o material foi exposto, bem como da estrutura química do mesmo. Tentou-se, desta forma, efetuar a imobilização de uma dada mistura de fases estacionárias líquidas sobre suporte sólido, usada em cromatografia gasosa, com o emprego da radiação gama de Cobalto-60. Os materiais em questão foram avaliados segundo o comportamento cromatográfico e a estabilidade térmica, além de resistência à extração por solventes, nas doses de 140 e 260 kGy. Os enchimentos similares não irradiados foram usados para fins de comparação. A mistura de fases contendo 9X de DC-200 e 5% de DC-QF-1 sobre Chromosorb W silanizado (malha de 80/100) foi preparada por procedimentos alternativos de impregnação e irradiação, dentre os quais a técnica convencional de dissolver as duas fases num únioo solvente. De aoordo com os resultados dessas análises não houve diferenças marcantes de comportamento entre as amostras assim obtidas, sendo discutidas as vantagens e inconvenientes oferecidos para cada método empregado. Os dados de extrações por diferentes solventes revelaram uma diminuição da quantidade extraída dessas fases mistas irradiadas com relação às não irradiadas, sugerindo que o processo tenha sido realizado com bom êxito sob este aspecto. No entanto, a estabilidade térmica dos enchimentos obtidos das misturas de fases preparadas individualmente sobre suporte foi prejudicada. Em todos os casos, ocorreu reduçâo de algumas propriedades cromatográficas, como eficiência e resolução, mas sem perda da capacidade de separação, além de aumento de assimetria dos picos com a irradiação. Também foi verificado que as doses empregadas mostraram somente diferenças sutis entre si.
Abstract: During the last few years there has been a growth in the use of the immobilized stationary phases for the purpose of obtaining columns that are more thermally and chemicaIlv stable. Such processes involve initiators, which can be chemical agents or low or high energy radiation. For the latter, however, its success relies on the amount of irradíation to which the substance is exposed as well as on its chemical structure. This work has tried to effect the imobilization of a given mixture of Iiquid stationary phases on a solid support, for use in gas chromatographv, by means of gamma radiation from Cobalto-60 to doses of 140 and 260 KGy. The products were evaIuated for their chromatographic behaviour and their thermal stability, as well as for their resistance to extraction by solvents. Similar packings which had not been irradiated were used for comparison purposes. A mixture of phases, containing 9% DC-200 and 5% DC-QF-1 on silanized Chromosorb W (80/100 mesh) was prepared using alternative procedures of irradiation and impregnation, among which the conventional technique of dissolving both phases in a single solvent. According to the results of these analyses, there were no marked dilferences of behaviour among the samples obtained. The advantages and disadvantages of each method employed are discussed. The data obtained from extractions using different solvents showed a reduction in the quantity extracted from the irradiated mixed phases ín relation to those not irradiated, suggesting that the process was successfuIly carried out from this particular aspect. However the thermal stability of the packing of the mixture of phases that were prepared separately was impaired. In alI cases, a reduction of some chromatographic properties, such as efficiency and resolution, was observed, without implying a loss of separation capability. An increase of peak asymmetry with irradiation was also seen. The different doses employed showed only subtle differences.
Arquivo (Texto Completo): vtls000036665.pdf ( tamanho: 7,54MB )

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