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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Costa, Paulo Afonso da
Título: Otimização das Condições de Enchimento de Colunas de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência-CLAE
Ano: 1990
Orientador: Prof. Dr. Kenneth Elmer Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: --
Resumo: Em geral a eficiência das colunas comerciais longas microbore não têm sido ideal. Apesar de muitos grupos terem escrito sobre enchimentos de colunas microbore, utilizando técnicas de suspensão, seus procedimentos e resultados variam enormemente. Estes resultados levam à conclusão de que a técnica utilizadas no recheio de colunas longas com partículas de 3mm não funcionam para colunas de 1-2 mm de diâmetro interno. Deste modo, procurou-se estudar os efeitos que os diversos parâmetros têm no enchimento das colunas, tal como a pressão, a temperatura, a viscosidade do solvente de suspensão, a densidade do mesmo, a diluição e a forma do funil de saída do resevartório. Baseados nestes aspectos, procurou-se desenvolver um método que permitisse a obtenção de colunas microbore longas (25 x 0,2cm), com partículas de 3mm. Otimizando as condições físicas do enchimento, tal como o volume do reservatório, e aperfeiçoando a forma do funil de saída do mesmo, para evitar turbulência de fluxo, verificou-se que com a utilização de suspensões diluídas obteve-se colunas melhores do que aquelas recheadas com suspensões concentradas. A otimização do solvente de suspensão, que mantém as partículas estáveis na mesma pelo espaço de algumas horas, também foi obtido. Com estes parâmetros conseguiu-se colunas com eficiência de 28000 pratos por metro. A seguir , a redução da viscosidade do solvente de suspensão pelo aumento da temperatura da coluna durante o enchimento da mesma foi experimentado, o qual conseguiu-se obter colunas de até 82000 pratos por metro. Testes com aumento da pressão de enchimento, de 5000psi até 10000psi foram feitos, no qual foi notado a redução da eficiência da coluna, com a diminuição do número de pratos teóricos por metro e aumento da assimetria. Deste modo, a eficiência máxima conseguida a 10000psi de pressão foi de 62000 pratos por metro. Estes dados levaram às condições otimizadas de enchimento das colunas, e os resultados indicaram como o efeito da compactação da fase estacionária na coluna pode levar a formação de agregados e/ou diminuição dos diversos caminhos possíveis utilizados pela fase móvel, diminuindo deste modo a eficiência da coluna.
Abstract: In general, long commercial microbore colunms do not have high efficiencies. Although many groups have published their procedures for preparing slurry-packed colunms, their results have varied enormously. These results indicate that techniques used to pack long (25cm) columns with small (3mm) particles do not work well for columns of 1-2mm inside diameters. Thus, it was our intention to study the effects of various parameters, such as the pressure, temperature, viscosity of the suspension solvent, density of this solvent, concentration of the suspension and form of the reservoir exit funnel, on the packing of small diameter columns. The objective of this was the development of a good method for preparing long microbore columns having high efficiencies. By optimizing the physical conditions of column packing to minimize flow turbulance, it was shown that dilute suspensions produce better columns than more concentrated suspensions. The optimization of suspension solvent and preparation conditions resulted in suspensions which were reasonably stable for several hours. With these parameters controlled, columns were prepared with efficiencies of about 28000 plates per meter. Subsequently, reduction of the suspension viscosity by raising the temperature during the packing operation gave rise to columns of up to 82000plates per meter. Experiments envolving packing pressures of 5000 and 10000psi showed that less plates per meter and higher assymetry were obtained at the higher pressure. The highest efficiency at 10000psi was 62000 plates per meter. The results obtained have led to an optimized packing procedure and indicate that compaction of the structure of the packed stationary phase causes aggregation and/or a decrease in the number of flow paths of the mobile phase, which decrease the column efficiency.
Arquivo (Texto Completo): vtls000029226.pdf ( tamanho: 1,92MB )

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