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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Carvalho, Paulo Roberto Nogueira
Título: Determinação de Carotenóides Provitamina A por Cromatografia em Coluna Aberta e Cromatografia Líquida de Alta Eficiência
Ano: 1990
Orientadora: Profa. Dra. Carol Hollingworth Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: ---
Resumo: Neste trabalho estudou-se a determinação de carotenóides provitamina A em alguns alimentos através do uso de cromatografia em coluna aberta (CCA) com óxido de magnésio e Hyflosupercel e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com coluna com fase reversa (C-18). A quantificação em CLAE foi obtida pelo uso de padrão externo ou de padrão interno com Sudan I. Os resultados obtidos com a e b -caroteno em cenoura e azeite de dendê, b-caroteno e b-criptoxantina em mamão e b-caroteno em tomate e couve foram bons, mostrando que qualquer uma das três técnicas podem ser usadas, desde que as análises sejam conduzidas sob ótimas condições. Uma boa separação das diferentes próvitaminas em CCA depende da experiência do analista e da sua acuidade visual. A quantificação com padrão externo em CLAE requer injeção frequente de padrões analíticos, fazendo com que a variação da pureza dos padrões comerciais e a alta instabilidade destes compostos seja um grave problema. A estabilidade do Sudan I faz com que a quantificação com padrão interno em CLAE apresente-se como o método preferido. Para isso entretanto foi necessário clarificar o extrato, passando-o através de uma minicoluna de óxido de magnésio e Hyflosupercel, antes da injeção, para a separação de clorofila e dihidroxi e trihidroxi caratenóides que, de outro modo, eluem com o Sudan I. A diferença de estrutura do Sudan I e das próvitaminas não afetou os resultados quantitativos. A separação cromatográfica e a identificação das provitaminas pode ser mais facilmente estabelecida pelo uso de CLAE com padrão interno, complementada com CCA.
Abstract: The provitamin content of some food samples was determined by methods involving chromatography on a MgO: Hyflosupercel open colunm (OCC) and reversed phase high performance liquid chromatography, the quantitation being done by external standardization (HPLC-ES) or internal standardization (HPLC-IS) with Sudan. The results obtained with a- and b-carotene in carrots and Dende oil, b-carotene and b-criptoxanthin in papaya and b-carotene in tomato and kale agreed well, showing that anyone of the three techniques can be used, provided the analysis is done under optimum conditions, Good separation of the different provitamins in OCC depended on the analyst´s skill and visual acuit. HPLC-ES required a constant supply of provitamin standards i; thus the varying purity of commercially available standards and the high instability of these compounds posed grave problems. Due the stability of Sudan, HPLC-IS appeared to be the method of choice although passage of the extract through a MgO: Hyflosupercel minicolunm was needed prior to injection to separate chrorophylls and dihydroxy and trihydroxycarotenoids which would otherwise elute with Sudan. Nonconformity of the Sudan structure to those of the provitamins did not affect the quantitative results. The chromatographic separation and identity of lhe provitamins could be more easily established by using HPLC-IS, complemented with OCC.
Arquivo (Texto Completo): vtls000029229.pdf ( tamanho: 2,39MB )

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