Comissão
Estatuto
Histórico
Localização
Contato
BIQ
BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Bueno, Maria Izabel Maretti Silveira
Título: Determinação de Traços de Mercúrio em Fluxo Contínuo, por Emissão Atômica em Plasma de Hélio de Baixa Potência
Ano: 1990
Orientador: Prof. Dr. João Carlos de Andrade
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: --
Resumo: Com a crescente constatação dos males causados pela contaminação por mercúrio, surge a necessidade de métodos analíticos cada vez mais sensíveis e confiáveis para a determinação quantitativa deste elemento, presente em uma grande variedade de matrizes. Este trabalho demonstra a possibilidade de se determinar traços de mercúrio, por meio de um sistema de fluxo (operado na configuração de injeção de reagente) acoplado a um plasma de Hélio de corrente contínua de baixa potência. O procedimento desenvolvido é baseado na redução de Hg, através da injeção de 40 ml de uma solução de SnCl2 a 2% em HCl 4 M na linha da amostra. O vapor de mercúrio gerado na redução é separado da mistura de reação por arraste com hélio (vazão = 100 ml min) através de um separador gás-líquido conectado a um sistema de permeação contendo uma membrana de PTFE. O Hg° permeado é concentrado em 0,3 g de ouro contidas num tubo de quartzo de 65 mm de extensão com 2,0 mm de diâmetro interno, que está diretamente ligado à câmara onde o plasma de hélio é gerado (P = 11 watts). O mercúrio retido no ouro é liberado por aquecimento resistivo (P = 300 watts), e a intensidade da emissão é observada em 253,65 nm. O sistema de injeção é controlado por um temporizador seqüencial. Nas condições experimentais de rotina, a curva de calibração é linear até 70 ng ml (H = 2,956 + 2,926 CHg; r = 0,9993, onde H é a altura do sinal registrado em milímetros, CHg é a concentração analítica de Hg em ng ml e r é o coeficiente de correlação da reta). Nestas condições experimentais, obtém-se um limite de detecção de 30 pg ml (calculado segundo convenção da IUPAC) e uma freqüência de injeção de até 180 h. Dos 24 elementos testados como interferentes, somente S, I¨ e Se alteram significativamente o sinal analítico do mercúrio. A exatidão do método foi verificada usando uma amostra padrão certificada. Amostras reais de água e sedimento foram analisadas para monitorar o mercúrio metálico liberado em garimpos do Estado de Goiás.
Abstract: The development of sensitive and reliable quantitative analytical methods for the determination of mercury is important due to the health aspects of mercury in the environment. Thus, this work reports a procedure in which traces of mercury are determined by means of a flow system operated in the reagent injection configuration coupled to a low power, direct current helium plasma. The method is based on Hg - reduction by injection of 40 ml of 2% SnCl2 in 4 M HCl in the sample line. The generated mercury vapour is separated from the reaction mixture by helium gas (flow rate = 100 ml min) which passes through a gas-liquid separator which in turn is connected to a permeation system (PTFE membrane). The Hg° is concentrated on 0,3 g of gold foil inside of a 65 mm x 2 mm (i.d.) quartz tube, connected to the elium plasma chamber (P = 11 watt). The mercury retained on the gold surface is liberated by resistive heating (300 watt) and the emission intensity is observed at 253,65 nm. The injection system is controled by a sequential timer. Under routine conditions, the calibration curve is linear up to 70 ng ml (H = 2,956 + 2,926 CHg; r = 0,9993, where H is the signal height in mm, CHg is the Hg analytical concentration is ng ml and r is the correlation coefficient). The detection limit is 30 pg ml (calculated under IUPAC convention) with an injection frequency of up to 180 h. Among the 24 elements tested as interferences, only S, I¨ e Se modify severely the mercury analytical response. The accuracy was checked by a certified reference sample. Water and sediment samples were used to monitor the fate of metallic mercury released in prospecting areas of the State of Goias.
Arquivo (Texto Completo): vtls000029170.pdf ( tamanho: 2,66MB )

Instituto de Química / Caixa Postal n° 6154
Universidade Estadual de Campinas - UNICAMP
13083 - 970, Campinas, SP, Brasil
e-mail: biq@iqm.unicamp.br
2012-2014 BIQ