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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Lago, Claudimir Lucio do
Título: Desenvolvimento de Software e Hardware para Espectrometria de Massas e Cromatografia Gasosa/Espectrometria de Massas
Ano: 1991
Orientadora: Profa. Dra. Concetta Kascheres
Departamento: Química Orgânica
Palavras-chave: -
Resumo: Foram desenvolvidos dois sistemas de dados - incluindo software e hardware - para espectrometria de massas e cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas. Um dos sistemas, instalado no Instituto de Química da UNICAMP, adquire dados de dois espectrômetros de massas, sendo um Finnigan 1015S/L quadrupolar e outro MAT311A com dupla focalização. O sistema, instalado na UFPa, controla um cromatógrafo a gás Finnigan 9600 enquanto adquire dados de um espectrômetro de massas quadrupolar 4021, do mesmo fabricante. O espectrômetro 1015S/L opera na faixa de 1 a 100d com resolução constante de 1 dalton. Embora atinja valores acima de 600d a baixa resolução, foi possível a aquisição de espectros no MAT311A, com valores confiáveis de massa, somente até 100d. Este segundo equipamento não possuia um sensor para campo magnético e, assim, desenvolvemos um baseado na atuação do efeito Hall sobre o transistor unijunção 2N2646. Com a utilização de um par destes transistores trabalhando próximos, foi possível diminuir o efeito da deriva térmica que causa, para região de trabalho citada, um desvio inferior a 0,5d/°C. Para aquisição de dados do espectrômetro 4021, foi necessário para desenvolver um conversor A/D com 12 bits de resolução. O tempo de conversão, não otimizado, é de aproximadamente 70ms. A precisão foi determinada por cálculos como sendo aproximadamente 0,1%, para o um intervalo de ±30°C, ou 0,04%, para um intervalo de trabalho mais realista de ±3°C. Foram desenvolvidos programas em linguagem Turbo Pascal para calibração, aquisição e tratamento de espectros. Para o sistema da UNICAMP, o processo de calibração é semi-automático, enquanto que o sistema da UFPa faz a calibração automaticamente, bastando injetar a amostra do padrão. Além dos programas básicos, foram desenvolvidos dois outros com finalidades específicas: um para análise de padrões isotópicos e outro para resolução de espectros de misturas por análise fatorial. Estes programas permitiram o desenvolvimento de uma técnica de interpretação de espectros que utiliza a variação da energia de ionização. A idéia geral é tratar o espectro de massas como mistura de uma grande variedade de íons. Com a variação do potencial aplicado na câmara de ionização, a proporção dos íons formados se altera, permitindo obter os padrões isotópicos destes íons componentes através do programa de análise fatorial.
Abstract: Two data systems were developed -software and hardware- for mass spectrometry and gas chromatography/mass spectrometry. The first, located at IQ-UNICAMP, does the data acquisition of two mass spectrometers: a Finnigan 1015S/L quadrupole and a MAT311A double focusing system. Located at UFPa, the other system controls a Finnigan 9600 gas chromatograph while it acquires data from a Finnigan 4021 quadrupole mass spectrometer. The mass range of the 1015S/L spectrometer is 1 to 100d with constant resolution of one dalton. Although the MAT311A espectrometer scans above 600d, it was only possible to acquire mass spectra up to 100d with adequate accuracy. This mass spectrometer does not have a magnetic field probe. Therefore, we developed a probe with the 2N2646 unijuntion transistor. A pair of components working close together reduces the temperature coefficient to 0.5d/°C. In order to acquire data from the 4021 mass spectrometer, it was necessary to develop a 12 bit A/D converter. The conversion time is 70ms and the accuracy is 0.1% for ±30°C or 0.04% for ±3°C. Developed in Turbo Pascal, the software calibrates, acquires and works up the spectra. The calibration procedure for the UNICAMP system is semiautomatic, while for the UFPa system it is fully automatic. Two programs were created for special treatment: Isotope Pattern Analysis and Factor Analysis. These programs can be used for mass spectra interpretation. We can consider a mass spectrum as a mixture of overlapping a isotope patterns which have intensities that are determined by the electron energy. The strategy of the method is based on the separation of the pure isotope patterns from a set of spectra obtained by scanning the electron energy.
Arquivo (Texto Completo): vtls000028859.pdf ( tamanho: 6,96MB )

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