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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Costa, Maria de Fátima C.
Título: Derivatização Pós-Coluna de Espécies Hidrolíticas de Cr(III)
Ano: 1990
Orientador: Prof. Dr. Kenneth Elmer Collins
Departamento: Físico-Química
Palavras-chave: ---
Resumo: Foi desenvolvido um método rápido e sensível para determinacão de espécies hidrolíticas de Cr(III) - tais como monômero, dímero e trímero - presentes em concentrações baixas em soluções aquosas. Para a separação destas espécies utilizamos uma coluna de Kel-F de 0,4 x 5cm, recheada com uma resina de troca catiônica fortemente ácida, Bio Rad AG 50W x-4 (<400 mesh). Os eluentes usados foram Ca(ClO4)2 0,3; 0,5 e 1,0mol.L, todos em ácido perclórico pH 2,0, que eluem as espécies monomérica, dimérica e trimérica respectivamente. A detecção e a quantificação das espécies hidrolíticas de Cr(III) foram obtidas através de uma reação pós-coluna, realizada pelo acoplamento da coluna com um sistema de fluxo contínuo, no qual foram adicionados ao efluente da coluna os reagentes pós-coluna, uma solução de Ce(IV) para a oxidação doCr(III) para Cr(VI) e uma solução do agente complexante, a 1,5-difenilcarbazida (DFC). O complexo resultante, Cr(VI) - DFC, foi detectado espectrofotometricamente a 540nm. Os cromatogramas assim obtidos foram comparados com os obtidos sem a reação pós-coluna (detecção a 415nm). O processo de reação pós-coluna produz um alargamento da banda provocado por efeitos extra-coluna (diâmetro interno do tubo reator, tempo de residência, etc.), mas reduz sensivelmente o limite de detecção das espécies hidrolíticas de Cr(III).
Abstract: A fast and sensitive method for the determination of hydrolytic species of Cr (III) - such as monomer, dimer and trimer - present in low concentrations in aqueous solutions was developed. For the separation of these species, a column of Kel-F with dimensions af 0,4 x 5cm, packed with a strong acid cation-exchange resin, Bio Rad AG 50W x-4 (400 mesh) was utilized. The eluent used was Ca(CIO4)2 at concentrations of 0,3; 0,5 and 1,0 mol.L, alI in perchloric acid, pH 2, which elute the monomeric, the dimeric and the trimeric species, respectively. The detection and quantification of the hydrolytic species of Cr(III) were carried out through a post-column reaction by coupling the column with a continuous flow system wherein the following post-column reagents were added to the effluent: a Ce(IV) sclution to oxidize the Cr(III) to Cr(VI) and a complexing agent, 1,5-diphenylcarbazide (DPC). The resulting complex, Cr(VI) - DPC was detected speetrofotometrically at 540nm. The chromatograms thus obtained were compared with those obtained without the post-column reaction (detection at 415nm). The post-column reaction process gives rise to a band broadening caused by extra-column effects (internal diameter of the reactor tube, residence time, etc.), but appreciably reduces the detection limit of the hydrolytic species of Cr (III).
Arquivo (Texto Completo): vtls000028858.pdf ( tamanho: 3,28MB )

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