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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Cadore, Solange
Título: Determinação de Bismuto por Absorção Atômica com Geração de Hidreto (BiH3) em um Sistema de Injeção em Fluxo
Ano: 1991
Orientador: Prof. Dr. Nivaldo Baccan
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: --
Resumo: O controle de qualidade dos produtos de diversas áreas industriais faz com que novos métodos de análise química sejam constantemente desenvolvidos ou aperfeiçoados. A presença de elementos a nível de traços torna necessária a utilização de métodos instrumentais que, para agilizar a análise, podem ser automatizados. O bismuto é encontrado, a níveI de traços, em amostras de interesse clínico, metalúrgico e ambiental sendo importante, em cada caso, dispor de um método rápido e eficiente para a sua determinação, de tal modo que não seja necessária uma etapa de pré-concentração, que aumentaria o tempo de análise. O método proposto utiliza um sistema de injeção em fluxo e detecção por espectrometria de absorção atômica com geração de hidreto. A configuração utilizada é a de zonas coalescentes em confluência, onde 50 ml de amostra e de agente redutor (NaBH4 1,0 %) são introduzidos em linhas de carregadores de ácido (HCl 1,0 M) e água, respectivamente. A bismutina (BiH3) gerada é separada da fase líquida num reator-separador gás-líquido do tipo varredura, usando N2 como gás de arraste, sendo transportada ao atomizador. Quando o hidreto é atomizado obtém-se um sinal de absorbância que é proporcional à concentração de bismuto na amostra. Nas melhores condições, determinadas experimentalmente, o sistema é linear no intervalo de 0,1-100 ng Bi ml , com limite de detecção calculado em 320 pg ml ( o que corresponde a 16 pg de bismuto). O desvio padrão relativo, para 20 determinações em replicata, variou de 10%, para 1 ng ml, a 1,9%, para 100 ng ml, com freqüência de injeção de até 150 h. O estudo de interferentes mostrou que os íons Ni(Il), Co(Il), Ag(l), Hg(II), Se(IV) e Sb(III) provocam uma alteração maior que 10% no sinal de absorbância do bismuto mas seu efeito é minimizado utilizando uma mistura de tiouréia (0,2%) / KI (10%) como mascarante. O método proposto foi aplicado a amostras de medicamentos, urina, aços, ligas não-ferrosas e sedimentos, com resultados satisfatórios.
Abstract: Quality control of industrial products leads to continuous development and improvement of new chemical analytical methods. The presence of elements at trace levels requires instrumental methods which in turn can be automated. Trace amounts of bismuth can be found in clinical, metallurgical and environmental samples. Each matrix requires an efficient and fast analytical method which avoids a pre-concentration step; so that the time of analysis is not increased. Flow injection coupled to atomic absorption spectrometry with hydride generation detection accomplishes these requirements. A merging zones manifold was used in which 50 ml of both sample and reductor solution (1,0% NaBH4 ) were introduced into acid (1,0 M HCI) and water carriers, respectively. The generated bismuthine (BiH3) is separated from the liquid mixture in a stripping-type gas-liquid separator and transferred to an atomizer using N2 as purging gas. An absorbance signal proportional to bismuth concentration is produced when the hydride is atomized. Under the best conditions, the system is linear in the range of 0,1-100 ng Bi ml, with a detection limit of 320 pg Bi ml (corresponding to 16 pg Bi absolute) The relative standard deviation calculated for 20 determinations, varied from 10% for 1 ng ml up to 1,9% for 100 ng ml. The injection frequency was up to 150 h. An interference study showed that Ni(II), Co(II), Ag(I), Hg(II), Se(IV) and Sb(III) depressed the bismuth signal in more than 10%. This effect can be minimized using a mixture of 0,2% thiourea / 10% KI as masking agent. The proposed method gave satisfactory results when applied to medicines, urine, steels, non-ferrous alloys and sediment extracts.
Arquivo (Texto Completo): vtls000032010.pdf ( tamanho: 3,20MB )

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