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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Coutrim, Mauricio Xavier
Título: Avaliação da Separação das 2,4-Dinitrofenilhidrazonas (DNFHo) de Aldeídos e Cetonas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência - CLAE
Ano: 1991
Orientadora: Profa. Dra. Carol Hollingworth Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: --
Resumo: O presente trabalho teve como objetivo a avaliação das condições de análise de aldeídos e cetonas, como DNFHo, através da separação destas por CLAE, a partir do método proposto pela Associação Brasileria de Normas Técnicas - ABNT. Utilizaram-se para os testes os seguintes compostos: formaldeído. acetaldeído, acroleína, propionaldeído, acetona, n-butiraldeído e butanona, com benzaldeído como padrão interno, os quais foram derivatizados com 2,4-dinitrofenilhidrazina. A separação dos derivados por CLAE foi avaliada quanto: 1) à fase móvel, testando-se acetonitrila/água e metanol/água a várias composições; 2) à fase estacionária, testando-se quatro colunas de fase reversa (octadecilsilano); 3) à detecção, utilizando-se os comprimentos de onda de 365nm e 254nm; e 4) à sensibilidade da técnica, detectando-se os compostos estudados a concentrações inferiores a 1,5 pmoles. A avaliação quantitativa da técnica foi realizada testando-se os métodos de normalização de área, normalização de área corrigida, padronização interna, padronização externa e calibração externa. O método quantitativo que apresentou os menores desvios padrões foi o método da calibração externa. Somente se conseguiu a separação dos oito compostos estudados em aproximadamente 20 minutos, utilizando-se a coluna ZORBAX-ODS (DUPONT), eluindo-os com metanol / água, 75:25, v/v. Porém, os melhores valores para os parâmetros de eficiência (n e AS10) e retenção (Dm) foram obtidos com a coluna NOVA PAK-C10 (WATERS). O método foi aplicado à analise de aldeídos e cetonas em gás de escapamento de veículos automotores.
Abstract: The objective of this work was to evaluate the analysis conditions for aldehydes and ketones, as DNPH, by means of their separation by HPLC, starting with the method proposed by ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas. The following compounds were used in the tests: formaldehyde, acetaldehyde, acrolein, propionaldehyde, acetone, n-butyraldehyde and methy ethyl ketone, with benzaldehyde as internal standard. All were determined as 2,4-dinitrophenylhydrazone derivatives. The following aspects of the separation of the derivatives were evaluated: 1) mobile phase, using for several different compositions of acetonitrile/water and methanol/water; 2) stationary phase, by testing four reversed phase (octadecylsilane) columns; 3) detection at both 365nm and 254nm wavelengths; 4) test method sensitivity by detecting the analysed compounds at concentrations lower than 1,5 pmoles. Quantitative evaluation of the method was carried out by testing the methods of area normalization, corrected area normalization, internaI standardization, external standardization and external calibration. Among these quantitative methods, external calibration presented the lowest standard deviation. Separation of the eight studied compounds was achieved only after approximately twenty minutes, by using a ZORBAX-ODS (DUPONT) column with methanol / water (75:25, v/v). However, the best results of efficiency parameters (n and As10) and retention (Dm) were obtained with a NOVA PAK C10 (WATERS) column. The method was applied to the analysis of the aldehydes and ketones in automobiles engines exhaust.
Arquivo (Texto Completo): vtls000030140.pdf ( tamanho: 5,06MB )

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