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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Maieru, Creusa
Título: Compostos de Coordenação de Dimorfolino Cloro-Fosfinóxido com alguns Metais de Transição Bivalentes
Ano: 1977
Orientador: Prof. Dr. Pedro Oliver Dunstan Lozano
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: --
Resumo: Compostos de coordenação foram preparados a partir da reação entre cloretos, nitratos e percloratos de alguns metais de transição bivalentes da primeira série com dimorfolino cloro-fosfinóxido em solução metanólica. Os compostos então obtidos foram caracterizados por meio de análise elementar, espectros na região do infravermelho visível e infravermelho próximo, diagramas de raios-x pelo método do pó, análise das curvas terrmogravimétrlcas e medidas de condutância eletrolítica molar em acetonitrila. As análises elementares e as medidas de condutância molar indicaram que os complexos têm fórmula geral [M(MF2POCl)2] . X2, onde M = Mn, Co, Ni, Cu ou Zn e X = NO3 ou ClO4 e MCl2 . Mf2POCl, onde M = Co, Cu e Zn. Os compostos de coordenação com os cloretos de manganês e níquel não foram obtidos. Os espectros vibracionais na região do infravermelho indicaram que a coordenação do dimorfolino cloro-fosfinóxido ao íon metálico ocorre através do átomo de oxigênio de fosforila e de um ou dois átomos de nitrogênio dos grupos morfolino, atuando como ligante bi ou tridentado. Foram obtidas evldências de que nitratos e percloratos são iônicos e não coordenados ao íon metálico. De acordo com os diagramas de raios-X foi possível verificar que os compostos de cobalto e zinco formam uma série isomorfa, enquanto que os de nitratos de manganês, cobalto e zinco e percloratos de cobalto, niquel, cobre e zinco formam outras duas séries isomorfas, respectivamente. A análise das curvas termogravimétricas permitiram evidenciar os intervalos de decomposição dos compostos preparados. Os espectros nas regiões do visível e do infravermelho próximo foram determinados em solução de acetonitrila, com exceção do composto de perclorato de níquel, determinado no estado sólido. A partir dos resultados obtidos, foram calculados os parâmetros de campo cristalino, Dq e B. Com os valores de B foram calculados os parâmetros b. Os resultados assim obttdos a partir dos espectros eletrônicos bem como os dos espectros infravermelho e medidas de condutância eletrolítica molar indicam que em todos os compostos de cobalto,cobre e níquel, os íons metálicos têm estruturas pseudo tetraédricas.
Abstract: Coordination compounds were prepared by the reaction between chlorides, nitrates and perchlorides of some bivalent transition metals of the first row of transition elements with chlore-dimorpholinephosphine oxide in methanolic solution. The compounds so obtained were caracterized by means of elementar analysis, infrared spectra, far infrared and visible spectra, x-ray powder patterns, thermogravimetric analysis and their molar conductances in acetonitrile. The elementar analysis and the molar conductances measurements indicated that the compounds can be formulated as [M(Mf2POCl)2] X2, where M=Mn, Co, Ni, Cu or Zn and X=NO3 or ClO4 and MCl2 . Mf2POCl where M= Co, Cu and Zn. The coordination compounds for manganese and nickel chloride were no obtained. The vibrational spectra in the infrared region shew that the chlore-dimorpholinephosphine oxide were coordenated to the metalic íon through the oxigen of the phosphoryl group and trough one or two nytrogen atom of the morpholine groups actuating as a bi or tridentated ligand. The nitrate and perchlorate anions are no coordinated to the metals ions. According with the x-ray powder pattern were obtained two series of isomorphus compounds: the first contains the coordination compounds af cobalt and zinc chlorides; the second, the compounds. of manganese, cobalt and zinc nitrates; and the third the oompounds of cobalt, nickel, copper and zinc perchlorate. The thermogrevimetric curves show decomposition ranges of the compounds prepared. The visible and far infrared spectra of the compounds were determined in acetonitrile solution with exception of the compounds of nickel pcrchloride that was determined in the solid state. The crystaline parameters, Dq and B, were calculated from the absortion bands observed. With the B values were calculated the b values. The results of the eletronic spectra as well as those of infra-red epectra and molar conductance measurements indicated that alI of the cobalt, nickel and copper compounds, the metal ions were pseudo tetrahedraly surrounded.
Arquivo (Texto Completo): vtls000052339.pdf ( tamanho: 4,38MB )

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