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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Santos Filha, Marina Menezes
Título: Sistemas Automatizados Empregando Resina de Troca Iônica para Determinação dos Íons Amônio, Cloreto e Sulfato em Águas Naturais
Ano: 1991
Orientador: Prof. Dr. Boaventura Freire dos Reis
Coorientador: Prof. Dr. Nivaldo Baccan
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: -
Resumo: Os íons amônio, cloreto e sulfato foram determinados através de métodos espectrofotométricos em amostras de águas naturais, mediante o uso de sistemas de análises químicas por injeção em fluxo (FIA) acoplado com uma minicoluna de troca iônica. O uso de um injetor automático controlado por um microcomputador permite, mediante a programação do tempo, que diferentes volumes da amostra e do eluente possam ser utilizados nas etapas de pré-concentração e eluição, respectivamente. Uma escolha adequada dos parâmetros operacionais, tais como: vazão e tempo de pré-concentração; vazão e tempo de eluição; natureza e concentração do eluente e condicionamento da resina é necessária para se obter maior eficiência do processo de troca iônica, menor dispersão e maior sensibilidade. Para avaliar a potencialidade da associação FIA com troca iônica, foram realizados experimentos visando determinar o fator de enriquecimento, a eficiência do processo de troca iônica junto com estudos de recuperação com amostras reais ou comparações com métodos estabelecidos como padrão. Matéria orgânica presente nas amostras é eliminada antes da etapa de pré-concentração, usando uma resina polimérica como o Sep-Pak (C18). Em alguns casos utilizou-se também o carvão ativo. Amostras reais foram analisadas obtendo-se uma velocidade analítica de 45 determinações por hora e um limite de detecção de 3 mg.L na determinação do íon amônio, enquanto que 22 determinações por hora e limites de detecção de 4 e 14 mg.L foram obtidos nas determinações dos íons cloreto e sulfato, respectivamente. Recuperação de quantidades conhecidas do íon cloreto foram de 97,0 a 109% para o íon sulfato obteve-se um percentual de 97,4 a 106%. A comparação dos resultados da determinação do íon amônio, com o método manual padrão do azul de indofenol, mostrou não existir diferenças entre os dois métodos, ao nível de confiança de 95%. Estes resultados confirmam a exatidão desta associação, sugerindo que a pré-concentração de íons inorgânicos com resina de troca iônica é satisfatória. Através dos sistemas automatizados propostos foi possível obter flexibilidade, simplicidade e rapidez na seleção dos parâmetros envolvidos nas etapas de pré-concentração e eluição, havendo possibilidade de serem programados para os diferentes tipos de amostra de águas continentais.
Abstract: Ammonium, chloride and sulphate ions were determined in natural water samples using spectrophotometric methods with an automated flow injection procedure combined with ion exchange mini-columns. Programmed timing using an electronically-operated injector-commutator coupled to a microcomputer permited that different sample volumes and eluents were used in the loading and elution step, respectively. Proper choice of operational parameters such as: sampling flow rate and loading duration; flow rate and elution duration; nature and concentration of the eluent and conditioning of the resin is necessary to achieve good efficiency, low dispersion and good sensitivity in the ion exchange process. Retention efficiency and enrichment factors, together with recovery studies on real samples or comparisons with reference methods, are recommended for evaluation of the performance of the association FIA with ion exchange. Organic matter was eliminated before the preconcentration step by passing water samples through a polymeric resin Sep-Pak, C18. In some cases active carbon was also used. Real sample were analysed at a rate of 45 per hour, with a detection limit of 3 mg.L in the determination of ammonium ions, whereas 22 samples per hour and detection limits of 4 and 14 mg.L, respectively, were achieved in the determination of chloride and sulphate ions. Recovery of known amounts of chloride and sulphate ions were 97,0 to 109% and 97,4 to 106%, respectively. No statistical difference at the 95% leveI for determination of ammonium ion was found between the proposed method and manual reference method. These results confirm the accuracy of this association, suggesting that preconcentration of inorganic ions with ion exchange resins is satisfactory. The proposed automated systems parmit obtaining flexibility, simplicity and speed in selection of parameters involved in the preconcentration and elution steps, having the possibility of being programmed for different samples of continental waters.
Arquivo (Texto Completo): vtls000038513.pdf ( tamanho: 4,27MB )

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