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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Anazawa, Tania Akiko
Título: Imobilização por Radiação Gama de Fase Estacionária Líquida sobre Suporte de Sílica para Uso em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE)
Ano: 1992
Orientador: Profa. Dra. Isabel Cristina Sales Fontes Jardim
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: --
Resumo: Atualmente, a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) está entre as técnicas analíticas mais importantes devido a sua alta capacidade de separação, sensibilidade, rapidez e versatilidade. O sucesso de uma separação cromatográfica, bem como a sua faixa de aplicação é determinado pela escolha da coluna cromatográfica e, portanto, da fase estacionária nela contida. Por sua vez, as fases estacionárias são geralmente importadas e de custo elevado. Com o intuito de minimizar este fator e investigar o processo de imobilização, por meio de radiação gama, uma fase estacionária líquida (polimetiloctilsiloxano) foi imobilizada sobre um suporte (sílica gel), utilizando-se diferentes doses de radiação gama. Após a irradiação, o material de recheio adquiriu uma maior estabilidade térmica e tornou-se mais resistente a extração com solventes e a lavagem cromatográfica com a fase móvel. Esta última característica permite a recuperação de colunas contaminadas uma vez que torna possível lavá-Ias sem remover quantidades significativas da fase estacionária líquida imobilizada. A performance cromatográfica das colunas recheadas com material de recheio irradiado foi superior a obtida com o material de recheio que não foi submetido a radiação gama. Isto se deve, possivelmente aos entrecruzamentos resultantes da irradiação gama, que causaram uma maior blindagem dos grupos silanóis residuais. As eficiências obtidas com as colunas recheadas com o material de recheio preparado mostraram-se inalteradas com o decorrer do tempo, indicando que, além da irradiação ter sido eficaz, o método de enchimento utilizado foi muito bom. A radiação gama mostrou-se um eficiente iniciador de imobilização de fase estacionária líquida, sendo a dose de 120 kGy a que resultou nos melhores valores de parâmetros cromatográficos. O custo da fase estacionária preparada foi 90% mais barato que as comerciais, mostrando que se conseguiu desenvolver um método eficiente e econômico de preparação de fase estacionária do tipo reversa para CLAE.
Abstract: At present, High Performance Liquid Chromatography (HPLC) is among the most important analytical techniques because of its high separation ability, sensitivity, rapidity and versatility. The success of chromatographic separation as well as its range of applicability is determined by the choice of the chromatographic column and, therefore, of the stationary phase there in. This stationary phase is generally imported an of the high cost. With the intent of minimizing this factor and to investigate the process of imrnobilization, by gamma radiation, a liquid stationary phase (polimethyloctylsiloxane) was immobilized on a support (silica gel) using different gamma radiation doses. After irradiation, the packing material attained a greater thermal stability and was more resistant to solvent extraction and the chromatographic rinsing with the mobile phase. This last characteristic permits the recuperation of contaminated columns since it is possible to wash them without removing a significative quantity of the immobilized liquid stationary phase. The chromatographic performance of columns packed with irradiated packing material was superior to that obtained with packing not submitted to irradiation. Possible, this is due to the crosslinking resulting from gamma irradiation, which causes a greater shielding of the residual hydroxyl groups. The efficiency obtained with the columns packed with the prepared packing material was unaltered during some time, indicating that in addition to the efficiency of the irradiation, the packing method used was very good. Gamma radiation was shown to produce efficient immobilization of the liquid stationary phase, a dose of 120 kGy being that which resulted in better values of the chromatographics parameters. The cost of the prepared stationary phase is 90% cheaper than comercial phase, showing that an efficient and economical method of stationary phase preparation for reversed phase for HPLC was achieved.
Arquivo (Texto Completo): vtls000042149.pdf ( tamanho: 4,29MB )

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