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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Gorgulho, Honória de Fátima
Título: Estudo da Atividade Catalítica do Óxido de Zircônio na Polimerização de Estireno por Espectroscopia de Infravermelho
Ano: 1992
Orientador: Prof. Dr. Celso Ulysses Davanzo
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: --
Resumo: Neste trabalho, estudamos a polimerização de estireno em óxido de zircônio, contaminado com sulfato, por espectroscopia de infravermelho. Preparou-se amostras de óxido de zircônio com sulfato em diferentes porcentagens. Essas foram obtidas a partir da hidrólise de zircônio (como sulfato de zircônio) com amônia e caracterizadas por infravermelho, análise termogravimétrica, calorimetria diferencial de varredura, difratometria de raio-X e análise de área superfíciaI (BET). Essas amostras foram estudadas, "in situ", na forma de pastilhas do material puro, tratado em vácuo a temperaturas de 100°C até 400°C e, em seguida, expostas a vapor de estireno. Acompanhou-se a evolução da superfície da pastilha por espectroscopia de infravermelho. Os resultados obtidos levaram às seguintes conclusões: 1) O óxido de zircônio contaminado com sulfato pode catalisar a polimerização do estireno. 2) Amostras com conteúdo de sulfato de 0,78% não polimerizam o estireno. 3) O melhor resultado de polimerização foi observado para uma amostra de ZrO2 com aproximadamente 10% de sulfato, ativada a 400°C por duas horas em vácuo. 4) Ocorre desativação da amostra com o envelhecimento, na qual são observadas, no espectro de infravermelho da pastilha tratada, absorções características de hidroxilas e de espécies carbonatadas. 5) Estudos feitos com piridina indicaram que na amostra envelhecida não aparece sítios de Bronsted, isto é, centros doadores de prótons H, embora ocorram bandas de hidroxilas no espectro infravermelho. 6) A polimerização de estireno em óxido de zircônio é semelhante ao descrito para o óxido de titânio, onde foram observadas no espectro infravermelho do polímero, na superfície da pastilha, bandas de grupos metiIa atribuídas ao final da cadeia destes.
Abstract: This work reports the study of the polymerization of styrene on zirconium oxide modified with sulphate ion by infrared spectroscopy. Zirconium oxide samples with different sulphate ion percentages were prepared by slowly adding aqueous ammonia to an aqueous solution of zirconium sulphate at room temperature. The materiaIs obtained were characterized by spectroscopy, thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, scanning electron microscopy and specific surface area (BET) determination. These samples were studied, "in situ", as discs obtained by pressing the zirconium oxide powder at 3,0 10 Torr. The discs were heated in vacuum at temperatures from 100°C to 400°C and then exposed to styrene vapour. Infrared spectra were obtained from discs before and after exposure to styrene. The main conclusions based on the results obtained are the following. 1) The zirconium oxide modified with sulphate ion can polymerize styrene. 2) Samples with 0,78 % or less of sulphate ion content do not polymerize styrene. 3) The best polymerization result was observed in a ZrO2 sample with approximately 10 % of sulphate, activated at 400°C for two hours in vacuum. 4) The inibition of the catalytic activity occurs with sample ageing. In the aged sample, bands characteristic of hydroxyl groups and carbonated species were observed in the infrared spectra of the treated discs. 5) Studies done with pyridine indicate that the aged sample do not have Bronsted centres, although there are hydroxyl group bands in the infrared spectra. 6) The styrene polymerization in zirconium oxide is the same as that described for titanium oxide, where methyl group bands were observed in the spectra of the polymer on the disc surface.
Arquivo (Texto Completo): vtls000039726.pdf ( tamanho: 3,20MB )

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