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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Benar, Priscila
Título: Polpação Acetosolv de Bagaço de Cana e Madeira de Eucalipto
Ano: 1992
Orientador: Prof. Dr. Ulf Friedrich Schuchardt
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: --
Resumo: A polpação acetosolv de bagaço de cana e de madeira de Eucalyptus grandis foi realizada com o objetivo de adequar as condições deste processo às matérias-primas nacionais e promover o aproveitamento integral dos materiais lignocelulósicos. Assim, a polpação do bagaço de cana extraído e desmedulado (umidade 8,0%; cinzas 1,2%, lignina 22,7% e celulose 53,2% em base seca) e de cavacos de madeira de eucalipto (umidade 15,4%; cinzas 0,5%, extrativos 3,5%, lignina 29,0% e celulose 54,7% em base seca) foi realizada utilizando-se ácido acético 93% sob refluxo e à pressão normal e um ácido inorgânico como catalisador. O rendimento e número Kappa das polpas foram otimizados em função do tempo de cozimento, relação solvente/ material, natureza e quantidade de catalisador e dimensões dos cavacos de madeira. Uma análise mais completa das polpas incluiu a determinação da viscosidade e a caracterização por difração de raios-X e espectrometria na região do infravermelho (IV). A lignina isolada foi caracterizada por seu conteúdo de lignina Klason, por espectrometria na região do IV e de ressonância magnética nuclear (RMN) de C. Na polpação acetosolv de bagaço de cana, os valores de rendimento e Kappa se estabilizaram após 2 h de cozimento. O aumento da relação solvente/material levou a um decréscimo significativo no valor de Kappa. Com 2 h de cozimento, relação solvente/material 14:1 e aumentando-se a quantidade de HCI de 0,11% a 0,34% (m/m), o número Kappa das polpas diminuiu de 18 para 15, sem prejuízo aos rendimentos (56%). O aumento da quantidade de HBr de 0,14% a 0,28% (m/m) levou a um decréscimo nos valores de Kappa e rendimento, de 17 a 12 e de 57% a 53%, respectivamente. Na polpação acetosolv de cavacos de madeira de 0,4-0,6 mm de espessura, o aumento da relação solvente/material causou decréscimo nos rendimentos e número Kappa das polpas. Diminuindo a espessura dos cavacos para 0,1-0,3 mm, obteve-se polpa com Kappa ainda menor. Com cavacos de 0,4-0,6 mm de espessura, relação solvente/material 7:1, 3 h de cozimento e extraindo-se a polpa em Soxhlet, o aumento da quantidade de HCI de 0,11% a 0,34% (m/m) levou ao decréscimo nos valores de rendimento e Kappa, de 60% a 56% e de 18 a 14, respectivamente. Com o uso de 0,14% a 0,28% (m/m) de HBr, obteve-se polpa com 60% a 56% de rendimento e Kappa 15 a 13, respectivamente. Tanto para a polpação de bagaço de cana como de madeira de eucalipto, o uso de HClO4 e de FeCl3 como catalisadores levou a obtenção de polpa com grande porcentagem de rejeitos. Não obteve-se polpa com o uso de LiCl ou ZnCl2 e na ausência de catalisador. A lignina foi isolada com rendimentos de 50% a 92% em relação ao teor de lignina inicial nos materiais e apresentou conteúdo de lignina Klason entre 86% e 93%. Os espectros de IV e RMN de C comprovou a sua acetilação resultante do processo de polpação.
Abstract: Acetosolv pulping of sugar cane bagasse and Eucalyptus grandis wood was studied with the objective to make adequate the conditions of this process for national feedstocks and to promote the integral use of lignocellulosic materials. The pulping of extracted and depithed sugar cane bagasse (8.0% humidity, 1.2% ash, 22.7% lignin and 53.2% cellulose) and eucalyptus wood chips (15.4% humidity, 0.5% ash, 3.5% extratives, 29.0% lignin and 54.7% cellulose) was performed in 93% acetic acid under reflux and normal pressure, using an inorganic acid as catalyst. The yield and Kappa number of these pulps was optimized with respect to cooking time, solvent/material ratio, nature and quantity of the catalyst and size of the wood chips. A more complete analysis of the pulps included determination of the viscosity, characterization by X-ray difraction and infrared spectrometry (IR). The isolated lignin was characterized by its Klason lignin content, IR spectrometry and C nuclear magnetic ressonance (NMR). During the pulping of sugar cane bagasse, yield and Kappa number of the pulps stabilized after 2 h of cooking. An increase of the solvent/material ratio reduced significantly the Kappa number. With 2 h of cooking and a solvant/material ratio of 14:1, an increase of the HCI quantity from 0.11% to 0.34% w/w reduced the Kappa number from 18 to 15 without reducing the pulp yield (56%). An increase of quantity of HBr from 0.14% to 0.28% w/w reduced the Kappa number from 17 to 12 and the pulp yield from 57% to 53%, respectively. In the acetosolv pulping of 0.4-0.6 mm thick wood chips, an increase of the solvent/material ratio decrease the pulp yield and the Kappa number. Reducing the thickness of chips to 0.1-0.3 mm, the Kappa number of the pulp was further reduced. Using 0.4-0.6 mm wood chips, solvent/material ratio of 7:1, 3 h of cooking and extracting the pulp with a Soxhlet, an increase of the HCI quantity from 0.11% to 0.34% w/w reduced the pulp yield from 60% to 56%, and the Kappa number from 18 to 14. Using 0.14% to 0.28% w/w of HBr, the pulp yield was reduced from 60% to 56% and the Kappa number from 15 to 13, respectively. The use of HCIO4 or FeCl3 as catalysts produced pulps with high percentages of rejects from sugar cane bagasse as well as from eucalyptus wood. With LiCl and ZnCl2, or in the absence of a catalyst, no pulp was obtained. The lignin was isolated in 50% to 92% yield with respect to the initial Klason lignin content and showed a content of Klason lignin of 86% to 93%. The IR and C-RMN spectra confirmed acetylation during the pulping process.
Arquivo (Texto Completo): vtls000042375.pdf ( tamanho: 3,58MB )

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