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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Nóbrega, Joaquim de Araújo
Título: Atomização Eletrotérmica de Cadmio, Chumbo e Niquel em Filamento de Tungstênio
Ano: 1992
Orientador: Prof. Dr. Nivaldo Baccan
Coorientador: Prof. Dr. Francisco José Krug
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: --
Resumo: Avaliou-se o desempenho de um forno com filamento de tungstênio (150 W) para a atomização eletrotérmica de cádmio, chumbo e níquel. Esse forno com filamento se caracterizou pelo baixo custo de construção e foi acoplado a um espectrômetro de absorção atômica (Varian Spectra AA40). Para aquecimento do filamento, utilizou-se uma fonte elétrica projetada para manter a tensão constante em cada etapa do programa de aquecimento. A aplicação de 9,00 V foi suficiente para gerar a nuvem atômica de cádmio, chumbo ou níquel. A adição de 10% de hidrogênio ao gás de purga (argônio) foi fundamental para prolongar a vida útil do filamento (220 ciclos de aquecimento em meio 0,014 M de ácido nítrico) e para aumentar a eficiência de atomização de chumbo e níquel. Entre os elementos investigados, o comportamento do chumbo foi o mais afetado pela presença de espécies concomitantes (ácidos inorgânicos ou orgânicos, cátions e ânions). Determinou-se cádmio em materiais de referência certificados (farinha de arroz - NIES 10b e 10c e rim de porco BCR-186) por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em filamento de tungstênio. O forno com filamento de tungstênio também se caracterizou pela elevada velocidade de aquecimento, que possibilitou a resolução dos sinais de absorção atômica e não atômica para o chumbo em meio 2,0% m/v NaCI. Uma característica desfavorável observada para o forno com filamento foi a elevada interferência causada por sódio, potássio, cálcio e magnésio sobre a atomização eletrotérmica de chumbo e níquel. Provavelmente, esse efeito está relacionado com o ambiente não isotérmico desse atomizador. As massas características determinadas para cádmio, chumbo e níquel foram 0,5 pg 1%, 15 pg 1% e 14 pg 1%, respectivamente. Esses valores são similares aos descritos na literatura para a atomização eletrotérmica desses elementos em tubo de tungstênio ou em tubo de grafite.
Abstract: The performance of a tungsten coil (150 W) furnace was evaluated for cadmium, lead, and nickel atomization. This Iow cost furnace was coupled to a Varian Spectra AA40 spectrometer. A constant-voltage power was used to heat the coil and the gaseous atomic cloud of cadmium, lead, and nickel generated by applying 9.00 V. The coil lifetime and the atomization efficiency of lead and nickel were improved by using a mixture containing 10% hydrogen plus 90% argon as the purge gas. The coil lifetime was 220 firings for 0.014 M nitric acid solutions. The presence of concomitants (such as inorganic or organic acids, anions and cations) mainly affected the lead atomization. Cadmium was determined in certified reference materiaIs (rice flour NIES 10b and 10c and pig kidney BCR-186) by tungsten coil furnace atomic absorption spectrometry. For aqueous lead solutions prepared in 2.0% w/v sodium chloride, the fast heating rate of the tungsten coil permitted the temporal resolution of atomic and non-atomic signals. Sodium, potassium, calcium, and magnesium interfered strongly with lead and nickel atomization. The non-isothermal ambient of the tungsten coil furnace probably caused this effect. The characteristic masses were 0.5 pg Cd 1%, 15 pg Pb 1%, and 14 pg Ni 1%. These sensitivities are similar to those previously described for graphite and tungsten tubes.
Arquivo (Texto Completo): vtls000042392.pdf ( tamanho: 4,79MB )

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