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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Trindade, Maria de Fátima Severo
Título: Influência da Radiação Gama sobre uma Fase Estacionária Usada em Colunas Microbore para CLAE
Ano: 1992
Orientadora: Profa. Dra. Carol Hollingworth Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: -
Resumo: A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) é, atualmente, uma das técnicas analíticas mais empregadas na separação e identificação de um grande número de compostos, devido a sua versatilidade, alta capacidade de separação, sensibilidade e eficiência. Apesar de sua grande faixa de aplicação, o alto custo dos materiais de recheio disponíveis comercialmente, e da manutenção operacional de todo o sistema cromatográfico limitam a aplicação desta técnica. Desse modo, foram desenvolvidas colunas cromatográficas do tipo microbore, com dimensões 125 x 2 mm que apresentam uma grande vantagem frente as colunas convencionais (250 x 4,6 mm), no que diz respeito à quantidade de material de recheio necessário ao enchimento e ao consumo de fase móvel. Além disso, na tentativa de se obter colunas mais estáveis com um tempo de vida útil maior, as colunas, depois de recheadas, foram submetidas à radiação gama em diferentes ambientes, e doses de irradiação. As colunas não irradiadas mostraram bom desempenho cromatográfico e boa reprodutibilidade com o tempo de armazenamento. Por outro lado, as colunas irradiadas mostraram diferentes comportamentos de acordo com o ambiente de irradiação e da dose empregada. As colunas preparadas com fase estacionária que sofreu extração antes do enchimento mostraram, na sua maioria, melhoras no desempenho cromatográfico após a irradiação. Para colunas recheadas com fase estacionária que não foi submetida à extração, irradiadas a uma dose de 40 kGy, o melhor ambiente de irradiação foi o nitrogênio, provavelmente devido à formação de ligações entrecruzadas que resulta em recobrimento de grupos silanóis da superfície da sílica. À dose de 60 kGy os melhores resultados foram obtidos com o material irradiado em hexano, enquanto que o metanol mostrou ser o ambiente mais indicado para a irradiação a 100 kGy. No entanto, os efeitos observados, alteraram-se de acordo com o tempo de armazenamento das colunas. Isto indica que os processos induzidos pela radiação gama, uma vez iniciados, podem se prolongar ou não, modificando as características cromatográficas dos materiais de recheio, de acordo com a dose e o ambiente de irradiação.
Abstract: High performance liquid chromatography (HPLC) is actually one of the most used anaIytical techniques for the separation and identification of a large number of compounds, due to its versatility, its high capacity for separations, its sensitivity and its efficiency. In spite of its wide range of applications, the high cost of commercially available packing materiaIs and the costs of maintaining the chromatographic system in operation limit its application. Thus, microbore type chromatographic columns (125 x 2 mm) were developed which present a great advantage, compared to conventional (250 x 4,6 mm) columns, both with respect to the amount of packing material required to fill the column and to the consumption of mobile phase. In addition, in an attempt to obtain more stable columns, with longer useful lives, the columns, once packed, were submitted to different doses of gamma radiation under different environmental conditions. The columns which were not irradiated showed good chromatographic behavior and good reproductibility after storage. On the other hand, the columns which were submitted to radiation treatments show behaviors which depend on the radiation dose and the environmental conditions. Most of the columns prepared with stationary phase which had been extracted before packing showed better chromatographic behavior after irradiation. For columns packed with unextracted phase and irradiated to 40 kGy, nitrogen was the best atmosphere, probably since it permits formation of crosslinking bonds which help cover the residual silanols of the silica support. With a dose of 60 kGy, the best results were obtained with columns irradiated under hexano while at 100 kGy the best irradiation conditions were in methanol. However, the observed effects are altered with the time of storage. This suggest that the process initiated by the gamma radiation may have long term effects, modifying the chromatographic characteristics of the packing material, varying with both dose and the irradiation conditions.
Arquivo (Texto Completo): vtls000045218.pdf ( tamanho: 11,4MB )

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