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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Faria, Lourival Cardoso de
Título: Determinação Condutimétrica de Nitrato, Nitrito, Amônio e Uréia em Análise por Injeção em Fluxo e Construção de um Analisador Automático
Ano: 1992
Orientador: Prof. Dr. Célio Pasquini
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: -
Resumo: Este trabalho descreve o desenvolvimento de dois sistemas de Análise por Injeção em Fluxo, que empregam detecção condutimétrica e difusão gasosa, para a determinação de formas inorgânicas de nitrogênio (NH4, NO3 e NO2) e nitrogênio inorgânico total em águas naturais e uréia em soro sanguíneo. Os sistemas utilizam basicamente dois fluidos: um fluido aceptor constituído de água deionizada que passa continuamente pelo detector, e um fluido doador. Para a determinação das formas inorgânicas de nitrogênio, o fluido doador é definido pela confluência de uma solução reagente de NaOH/EDTA, com água deionizada, na qual a amostra é introduzida. Após a confluência, a amostra passa por uma coluna cheia com zinco granulado, utilizada para reduzir as espécies nitrogenadas, para a forma de íons amônio. Na determinação de uréia, a amostra é introduzida em uma solução de NaCl 1% (m/v) e conduzida através de uma coluna preenchida com pequenos pedaços do feijão Canavalia gladiata, que contém a enzima urease imobilizada naturalmente, onde a uréia presente na amostra é hidrolizada. O fluido doador é definido pela confluência desta solução, com uma solução de NaOH/EDTA, logo após a coluna de hidrólise. A amônia formada nesses dois procedimentos, passa por uma unidade de difusão, onde permeia uma membrana de PTFE, sendo recebida no fluido aceptor, sofrendo ionização e alterando a condutância da água deionizada. Essa alteração é proporcional a concentração das espécies nitrogenadas presentes na amostra injetada. As influências de alguns parâmetros analíticos, concentrações dos reagentes e interferências foram estudadas. A exatidão foi avaliada, comparando-se os resultados obtidos pelo método proposto e por métodos padrões espectrofotométricos, sendo observada uma boa concordância. Os limites de detecção encontrados para nitrogênio na forma de NH4, NO3 e NO2, foram respectivamente 5, 20 e 20 ng.ml A velocidade mínima de determinação destas espécies bem como de nitrogênio inorgânico total, foi de 60 determinações por hora. Além disso, este trabalho mostra o desenvolvimento de um analisador automático para injeção em fluxo. A construção de um módulo automático de introdução de amostra e a adaptação de um amostrador do tipo Technicon, ambos controlados por um sistema mínimo de microcomputador, são descritos. O analisador foi avaliado, empregando-se um sistema de fluxo para a determinação de Cr (VI), com detecção espectrofotométrica, e amônia em águas naturais por condutimetria. Os desvios padrões relativos dos sinais foram menores que ±1%, nas duas avaliações. Estes resultados demonstram o bom desempenho do analisador.
Abstract: The present work describes the development of two new Flow Injection Analysis(FIA) systems. Both the systems are fundamentally based on gas diffusion and conductimetric detection and have been used to determine inorganic specimens of nitrogen (NH4, NO3 e NO2) and total inorganic nitrogen in natural waters and urea in human serum. Two fluid streams were employed: an acceptor stream which uses deionized water passing continuously through the detector cell and a donor stream. The total inorganic nitrogen was determinated by merging the injected sample with an alkaline solution(NaOH/EDTA) and deionized water. The sample is, then, passed through a column which is filled with zinc granules in order to reduce all the nitrogen specimens to ammonia. The urea samples were introduced in a NaCl 1% stream that carries them through a column filled with small pieces of the bean Canavalia gladiata. The bean pieces contain naturally immobilized urease that promotes the hydrolysis of the urea, producing ammonia. The ammonia produced in both systems described above, passes through a gas diffusion cell and is received for the acceptor stream. The ammonia ionizes causing a change in the conductance that is proportional to the nitrogen content of the sample. The flow parameters, reagent concentrations and potential interferences have been studied. The results for both methodologies were compared with those obtained by employing standard spectrophotometric methods with good agreement. Finally, a Flow Injection automatic analyser is described. The analyser includes a module for sample introduction working together with an adapted auto-sampler from Technicon. The analyser is controlled by a single-board microcomputer and was evaluated for the spectrophotometric determination of Cr(VI) and for conductimetric determination of ammonium in natural waters. The relative standard deviation was 1% or less, showing the good performance of the analyser.
Arquivo (Texto Completo): vtls000046178.pdf ( tamanho: 2,99MB )

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