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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Anjos, Aparecida Pereira dos
Título: Determinação de Traços de Manganês por Espectrofotometria de Absorção Atômica após Pré-Concentração Seletiva em Coluna Contendo 1-(2-Piridilazo)-2-Naftol [PAN] Adsorvido em Naftaleno Microcristalino
Ano: 1992
Orientador: Prof. Dr. Nivaldo Baccan
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: --
Resumo: A grande diversidade de métodos para a determinação de manganês a nível de traços em diferentes matrizes, reflete a importância deste elemento. Um dos métodos mais usados é a espectrofotometria de absorção atômica, geralmente precedida por uma etapa de pré-concentração. Entre os vários métodos para pré-concentração de metais-traços, a adsorção de reagentes orgânicos em suportes sólidos tem sido bastante usada. Nestes casos a determinação é feita após a eluição do metal com um solvente adequado. Neste trabalho é desenvolvido um sistema para pre-concentração de traços de manganês, utilizando 1-(2-Piridilazo)-2 -Naftol (PAN) adsorvido em naftaleno microcristalino numa proporção 3% (massa/massa). A mistura complexante (200 mg) é colocada numa coluna de vidro (15 cm x 0,4 cm d.i.) e condicionada com solução tampão NH4Cl/NH4OH (pH 9,5). A solução aquosa, contendo o manganês, é tratada com tartarato de sódio e potássio, para evitar a hidrólise de outros íons, hidroxilamina para evitar a oxidação do Mn(II) para Mn(III) e em seguida tamponada em pH 9,5. Esta solução é eluída através da coluna onde o Mn(II) é retido. O conteúdo da coluna (Mn(II)-PAN/naftaleno) é lavado com água desionizada e dissolvido em 10,0 mL de dimetilformamida. Finalmente, o manganês é determinado por espectrofotometria de absorção atômica numa chama de ar/acetileno. Uma quantidade de 1 mg de manganês pode ser concentrado a partir de até 200 mL de solução aquosa, permitindo a determinação desse elemento, em águas, numa concentração de 5 mg L. A exatidão do método foi avaliada usando amostras certificadas de urina e vidro. Amostras reais de águas da região de Campinas também foram analisadas e os resultados concordaram satisfatoriamente com as medidas diretas por absorção atômica em forno de grafite.
Abstract: The great diversity of methods concerning the determination of trace levels of manganese, in different matrices, demonstrates the importance of this element. One of the most common methods is that based on atomic absorption spectrophotometry, usually performed after a preconcentration step. Among several preconcentration techniques of trace metaIs, the adsorption of organic reagents onto solid supports has been frequently used. In these cases, the determination is performed after the metal elution by a suitable solvent. In this work, a new system for preconcentration of trace manganese is proposed. The system employs a 3% (w/w) 1-(2-Pyridylazo)-2-Naphthol (PAN), adsorved on microcrystalline naphthalene. 200 mg of this complexing mixture is placed in a glass column (15 cm x 0.4 cm i.d.) and conditioned with a NH4Cl/NH4OH buffer solution (pH = 9.5). The aqueous sample, containing manganese, is treated with sodium potassium tartrate solution, to avoid hydrolyses of other ions, then with hydroxylamine, to prevent the oxidation of Mn(II) to Mn(III) and finally with buffer solution at pH 9.5. Then this resulting solution is passed through the column where the Mn(II) is retained. The column is first washed with deionized water and then with 10,0 mL dymetilformamide to dissolve the Mn(II)-PAN/naphthalene complex. Finally the manganese is determined by air-acetilene flame atomic absorption spectrophotometry. About 1 mg of manganese can be concentrated from 200 mL of aqueous in samples, where its concentration is as low as 5 mg L. The accuracy was acertained using certified samples of urine and glass. Water samples of the Campinas region were analyzed and the results are in good agreement with those obtained by the graphite furnace atomic absorption spectrophotometry.
Arquivo (Texto Completo): vtls000049092.pdf ( tamanho: 2,11MB )

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