Comissão
Estatuto
Histórico
Localização
Contato
BIQ
BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Cunha, Ildenize B. S.
Título: Manipulação Gravimétrica Automática de Soluções
Ano: 1994
Orientador: Prof. Dr. Celio Pasquini
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: -
Resumo: Este trabalho descreve a construção de uma unidade gravimétrica versátil automática de manipulação de soluções. Esta unidade é composta por uma balança eletrônica conectada a um microcomputador tipo IBM-PC. O sensor da balança é conectado a três frascos, utilizados para transferir soluções para recipientes externos à unidade. A variação de massa dos frascos é monitorada pelo microcomputador através de uma porta de comunicação serial tipo RS232. A adição de soluções é controlada por válvulas eletromecânicas de PTFE colocadas dentro da unidade. A quantidade de titulante liberada pode ser controlada pelo tempo de abertura destas válvulas. Os frascos podem ser realimentados automaticamente por reservatórios externos à unidade gravimétrica. Esta realimentação automática é possivel devido à presença de sensores ópticos que monitoram o nível de solução em cada frasco. Além do controle da unidade de adição, a aquisição e tratamento de dados são efetuados pelo microcomputador através de programas adequados. O instrumento foi avaliado com relação a exatidão de transferência de massa sendo que resultados de 120 comparações apresentaram um coeficiente de correlação 0.99998 com erro estimado de uma medida igual a ±9,6 x 10 g. O instrumento teve sua performance avaliada através do desenvolvimento de programas aplicativos que possibilitaram a automação de procedimentos titulométricos e de potenciometria direta. Desta forma unidade gravimétrica foi aplicada a titulações de óxido-redução monitoradas potenciometricamente ou biamperometricamente. Neste último caso, desenvolveu-se um procedimento automático para a determinação do teor de lignina em polpa de celulose (número Kappa). A técnica de potenciometria direta automática foi aplicada à determinação de fluoreto em água potável.
Abstract: An automatic device to handle solutions gravimetricaly is described. The unit has been assembled by using an electronic balance connected to a micro-computer of the IBM-PC family. The balance sensor is comected to three flasks employed to transfer solutions to receivers flasks placed outside the unit. Mass changes taking place in the internal flasks are followed by the micro-computer through an RS232 serial interface. Delivering of the solutions is controlled by using PTFE electromechanical valves found inside the unit. The delivered quantity of solution can be controlled by opening the valve for a given time intervalo The flasks are automatically re-filled from large volume external reservoirs. This operation is possible due the existence of optical level sensors at each flasks. The micro-computer also obtain data and further treat them by using especially developed software. The instrument has been evaluated for the accuracy in the mass transference operation. Results of 120 trials showed a correlation coefficient of 0.99998 with an error of estimated equal to ±9,6 x 10g. The instrument performance has been accessed through the development of application software which enabled the automation of titrimetric and direct potentiometric analytical procedures. The unit was applied to oxi-reduction titrations followed by potentiometry or biamerometry. In the last casa an automatic procedure for lignin quantification in cellulose pulp(kappa number) has been developed. The direct potentiometry has been used for automatic determination on fluoride in drink water.
Arquivo (Texto Completo): vtls000076937.pdf ( tamanho: 5,63MB )

Instituto de Química / Caixa Postal n° 6154
Universidade Estadual de Campinas - UNICAMP
13083 - 970, Campinas, SP, Brasil
e-mail: biq@iqm.unicamp.br
© 2012-2014 BIQ