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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Windmöller, Cláudia Carvalhinho
Título: Aumento de Sensibilidade de Detecção de Espécies Hidrolíticas de Cr(III), por Derivatização Pós-Coluna, Separadas Cromatograficamente
Ano: 1992
Orientador: Prof. Dr. Kenneth Elmer Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: --
Resumo: As espécies de Cr(III) podem ser separadas cromatograficamente, uma vez que o comportamento hidrolítico de Cr(III) é caracterizado pela cinética lenta de suas reações. A detecção fotométrica delas se caracteriza por uma absortividade baixa no visível (415 nm) , dificultando a detecção quando a concentração é muito baixa. A identificação dessas espécies é ainda um grande desafio. Neste trabalho conseguiu-se uma boa separação e a detecção de pelo menos seis dessas espécies, com um equipamento de HPLC e uma coluna de troca catiônica acoplado a um sistema de derivatização pós-coluna. A oxidação do Cr(III) e complexação com difenilcarbazida permitiu a detecção dessas espécies (a 540 nm) com maior sensibilidade do que a 415 nm. Foi feito um acompanhamento radioquímico da saída dos picos, onde verificou-se que as espécies são detectadas, tanto pela reação pós-coluna, como por radioatividade, com a mesma eficiência entre si, uma vez que o sinal obtido é proporcional ao número de átomos de cromo existente em cada pico. Foi estudada a eficiência das reações de oxidação e de complexação do sistema de derivatização e estas se mostraram grandes na faixa de concentração usada. O limite de detecção, pela derivatização pós-coluna, no equipamento aqui desenvolvido, foi de 10M. O uso do equipamento mostrou-se, portanto, útil para a separação e detecção das espécies, podendo ser usado para muitos estudos sobre química de cromo onde a especiação de Cr(III) se faz necessária.
Abstract: The several chromium(III) species can be chromatographically separated since the hydrolytic behavior of Cr(III) is characterized by slow kinetic reactions. Its photometric detection is characterized by a low absorptivity in the visibIe (415 nm) that makes detection difficult when the concentration is low. Further, the identification of these species is stiIl a big challenge. In this work we obtained a good separation with the detection of at Ieast six species, using an HPLC system with a cation exchange column, coupled to a post-column derivatization system. Cr(III) oxidation and complexation with diphenylcarbazide aIIows the detection of these species (at 540 nm) with higher sensibiIity than at 415 nm. The separation was also followed radiochemically, verifying that the species are detected, either by the post-column reaction or by radioactivity, with the same eficiency, since the signal obtained is proportional to the number of chromium atoms in each peak. The efficiency of the oxidation and complexation reactions of the, derivatization system were studied and maximized for the concentration range used. The detection limit was 10M. Thus, the equipament is usefuI for the separation and detection of the Cr(III) species and can be used in many studies of chromium chemistry, were the speciation of Cr(III) is necessary.
Arquivo (Texto Completo): vtls000050534.pdf ( tamanho: 3,43MB )

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