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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Benvenutti, Edilson Valmir
Título: Antimônio (V) Disperso na Superfície de Sílica Gel. Síntese, Caracterização e Propriedades
Ano: 1992
Orientador: Prof. Dr. Yoshitaka Gushikem
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: -
Resumo: O óxido de antimônio (V) foi obtido na forma altamente dispersa na superfície de sílica gel (Sb/SiO2), através da síntese enxerto, na concentração 0,65 átomos.nm, reprodutível para várias preparações. Através da análise XPS, foi observado apenas a presença de íons Sb(V) no Sb/SiO2, que diferente da forma não suportada, não sofreram redução com o tratamento térmico, mas reticularam com a superfície da sílica. Através da análise infravermelho, usando-se piridina como molécula sonda, foi determinado que as propriedades ácidas do Sb/SiO2 foram observadas para a forma não suportada. Usando-se o processo de troca iônica, foram suportados íons Fe(III) na superfície do Sb/SiO2. Este material foi caracterizado usando-se a análise XPS e espectroscopia Mössbauer, onde ficou demonstrado que os íons Fe(III) reagiram com os íons Sb(V), resultando em uma nova fase, que foi termicamente mais estável que óxido de ferro (III) suportado através da deposição de Fe(CO)5, e muito mais dispersa que o óxido de ferro (III) impregnado diretamente na superfície de sílica gel. Na conversão oxidativa de etanol a acetaldeído, a atividade catalítica dos íons Fe(III) dispersos na superfície do Sb/SiO2, através da síntese por troca iônica, foi superior àquela observada para os íons Fe(III) suportados via deposição de Fe(CO)5 e método impregnação.
Abstract: The antimony (V) oxide was obtained in highly dispersed form on a silica gel surface (Sb/SiO2), at a concentration of 0.65 atoms.nm, by grafting synthesis, and was reproducible for several preparations. After carrying out the XPS analysis, only Sb(V) ions in the Sb/SiO2 material were observed, which unlike the unsupported form, did not suffer any reduction by thermal treatment, but reticulate with the silica gel surface. Through the use of infrared spectroscopy, utilizing pyridine as a probe moIecule, it was determined that the acid property of Sb/SiO2 is different from bulk Sb2O5. Using the ion exchange process, Fe(III) ions were supported on the Sb/SiO2 surface. This material was characterized by Mössbauer and XPS analyses, where it was shown that Fe(III) ions reacted with the Sb(V) ions forming a new phase. This new phase was thermally more stable than iron (III) oxide supported through Fe(CO)5 deposition and much more dispersed than iron (III) oxide impregnated directly onto a siIica gel surface. In the oxidation of ethanol to acetaldheyde the catalytic activity of Fe(III) ions dispersed on the Sb/SiO2 surface by exchange synthesis was larger than those obtained by the Fe(CO)5 deposition and impregnation methods.
Arquivo (Texto Completo): vtls000050548.pdf ( tamanho: 8,07MB )

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