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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Sousa, Maria de Fatima Brito
Título: Desenvolvimento de um Eletrodo de Pasta de Carbono Quimicamente Modificado para Pré-Concentração e Determinação Voltamétrica de Mercúrio(II)
Ano: 1993
Orientador: Prof. Dr. Oswaldo E. S. Godinho
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: -
Resumo: Foi desenvolvido um eletrodo de pasta de carbono quimicamente modi - ficado (EPCQM), COM 3(2-tiobenzimidazolil) propil-silica gel, com capa - cidade de pré-concentrar seletivamente, por complexação,ions Hg. O mercúrio(II) pré-concentradofoi determindado voltametricamente por redissolução anódica no modo pulso diferencial. A resposta voltamétrica foi avaliada com relação ao tempo de pré-concentração (5 -15min); pH (1,3 - 5,5) e natureza da solução de pré-concentração (HNO3, HCIO4, H2SO4, HCI, tampão biftalato);composição da pasta (teor de Si-PMBI; 5,10,20%); concentração de mercúrio (1,0x10-1,0x10M); eletrolito de suporte (KNO3, KCL, KNO3/KCl, KSCN, KI, KBr, KCN); possiveis interferentes (Cu(II), Zn(II), Pb(II), Ni(II), Ag(I); e outras variaveis. O eletrodo apresentou boa linearidade para Hg(II) na faixa de 4x10- 3x10 M, com um limite de detecção real de 1,8x10M, para um período de 5 min de pré-concentração, e um desvio padrão relativo, para 6 replicatas de 6%. Os ions divalentes investigados, presentes numa relação de até 100 vezes a CHg praticamente não interferiram Ag( I ) numa relação 10/1interferiu significamente. Este eletrodo também foi avaliado quanto à possibilidade de ser utilizado para a determinação indireta de espécies aniônicas que complexam Hg. A espécie escolhida para este estudo foi cianeto. Nas condições adotadas, foi observado uma dependência linear da queda da corrente de pico do mercúrio, com o aumento da concentração de cianeto, na faixa de 0,3 - 1,9x10M. A estimativa do desvio padrão relativo para 5 medidas foi de 8%. Resultados preliminares para cloreto ,demonstraram a viabilidade desta espécie ser determinada em concentrações da ordem de 10M. Um estudo preliminar mostrou a pontencialidade da aplicação do EPCQM desenvolvido, para a determinação de constantes de estabilidade de sistemas Hg(II)-Ligante.
Abstract: A mercury-sensitive chemically modified carbon paste electrode (CMCPE) based on functionalized silica gel-containning carbon paste was developed. The functional group attached on silica gel surface was 3(2-thiobenzimida - zolyl) propyl, which is able to selectively complex mercury ions. Mercury (II) was preconcentradet by complexation at the CMCPE prior to voltam- metric measurement by anodic stripping in the differential-pulse mode. The voltammetric response was evaluated with respect to preconcentration time (5-45 min); pH (1.3 - 5.5) and the kind of preconcentration solution ((HNO3, HCIO4, H2SO4, HCI, biphthalate buffer); paste composition (Si-FMBI content ; 5, 10, 20%); mercury concentration (1.0x10-1.0x10M); supporting electrolyte (KNO3, KCL, KNO3/KCl, KSCN, KI, KBr, KCN); possible interferences (Cu(II), Co(II), Zn(II), Pb(II), Ni(II), Ag(I)); and other variables. The electrode presented good linearity for 4x10 - 3x10 M with a real detection limit of 1.8x10 M, for 5 min preconcentration time, and a relative standard deviation of 6%, for 6 measurements.Divalent ions investigated did not interfere at a 100-fold the mercury concentration Ag(I) in a concentration ratio of 10/1 showed significant interference. The application of this CMCPE was also evaluated to indirect determination of anionic non-electroative species which complex Hg. Cyanide was the selected specie for this study. A linear dependence of the peak current decrease was observed on increasing the cyanide concentration in the range 0.3 - 1.9x10M (8 - 49 mg/l), with a standard deviation of 8% for 5 independent measurements. Preliminary results for chloride demosntrated that it is feasible to determine this specie in 10 M concentration level. A preliminary investigation showed the possibility of applying the CMCPE to determine the stability constants of the Hg(II)-Ligand systems.
Arquivo (Texto Completo): vtls000062177.pdf ( tamanho: 4,48MB )

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