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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Silva, Maria José de Sousa Ferreira da
Título: Estudo Polarografico e Amperométrico do Formaldeido e do Acetaldeido e suas Aplicações Analíticas
Ano: 1993
Orientador: Prof. Dr. Luiz Manoel Aleixo
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: -
Resumo: Um método polarográfico, usando a polarografia de pulso diferencial, foi desenvolvido para a determinação de formaldeído e acetaldeído em soluções aquosas. Os aldeídos foram convertidos em iminas por reação com aminas primárias (monoetanolamina (MEA) e hexametilenodiamina (HMDA)) e o grupo imino reduzido em um eletrodo de mercúrio de gota estática. Uma solução de cloreto de lítio 0,10 mol/l foi usada como eletrólito de suporte e os polarogramas registrados na faixa de -1.10 V a -1.50 V vs Ag/AgCl para os derivados do formaldeído e de -1.30 V a -1.70 V vs Ag/AgCI para os derivados do acetaldeído, com uma velocidade de varredura de 5 mV/s e altura de pulso de 50 mV. O tempo de gota foi de 1 segundo e a solução teste foi desaerada com nitrogênio por 2 minutos. Nessas condições, a corrente de difusão obtida foi diretamente proporcional à concentração do formaldeído presente na solução na faixa de 0,10 mg/ml a 160 mg/ml (coeficiente de correlação = 0,9993) com a MEA e de 0,60 mg/ml a 85 mg/ml (coeficiente de correIação = 0,9995) com a HMDA. Para o acetaldeído esses valores foram de 0,08 mg/ml a 40 mg/ml (coeficiente de correlação = 0,9999) e de 0,09 mg/ml a 90 mg/ml (coeficiente de correlação = 0,9995), respectivamente. Os aldeídos foram determinados em solução aquosa com um erro relativo médio de ± 1,5 % e um coeficiente de variação médio de 0,2 %. Os iminoderivados não foram isolados e o tempo requerido para a análise foi de cerca de 15 minutos. O método foi aplicado na determinação de acetaldeído em álcool e bebidas alcoólicas com uma recuperação média de 98,6 % e na determinação de formaldeído em leite e shampoos com uma recuperação média de 100,6 %. Tendo em vista o comportamento polarográfico das iminas, foi desenvolvido um método para a determinação dos aldeídos por titulação amperométrica, usando como titulante as aminas padronizadas. As condições experimentais foram idênticas às do método polarográfico. Soluções aquosas dos aldeídos na faixa de 20 mg/ml a 300 mg/ml foram tituladas com um erro relativo médio menor que 1,5 % para o acetaldeído e menor que 3 % para o formaldeído.
Abstract: A differential pulse polarographic method was developed for quantitative determination of formaldehyde and acetaldehyde in aqueous solutions. The aldehydes were converted to imines by reaction with primary amines (monoethanolamine (MEA) and Hexamethylenediamine (HMDA)) and the imino group was reduced at the static mercury drop electrode. A 0,10 moI/l litium chloride solution was used as supporting electrolyte. The polarograms were recorded from - 1.10 V to -1.50 V vs Ag/AgCl for formaldehyde derivated and from - 1.30 V to -1.70 V vs Ag/AgCl for acetaldehyde derivated with scan rate of 5 mV/s and 50 mV pulse height. The drop-time was 1 s and the test solution was de-gassed with nitrogen for 2 minutes. The diffusion current obtained was directly proportional to the concentration of formaldehyde in the range from 0.10 mg/ml to 160 mg/ml (correlation coefficient = 0.9993) with MEA and from 0.60 mg/ml to 85 mg/ml (correlation coefficient = 0.9995) with HMDA. These values for acetaldehyde were from 0.08 mg/ml to 40 mg/ml (correlation coefficient = 0.9999) and 0.09 mg/ml to 90 mg/ml (correlation coefficient = 0.9995), respectively. The aldehydes in aqueous solutions were determined with an average relative error of 1.5 % and an average variation coefficient of 0.2 %. The imine compounds did not have to be isolated for analysis. The time required per analysis is approximately 15 minutes. The method was applied to determine acetaldehyde in alcohol and alcoholic beverages with an average recovery of 98.6 % and to determine formaldehyde in milk and shampoo with an average recovery of 100.6 %. Based in the polarographic behaviour of the imines a method was developed for amperometric titration of the aldehydes. The standardized amines were used as titrant. The experimental conditions were the same as used in polarographic method. Aqueous solutions of the aldehydes in the 20 mg/ml to 300 mg/ml concentration range were titrated with an average relative error of 1.5 % for acetaldehyde and 3 % for formaldehyde.
Arquivo (Texto Completo): vtls000062618.pdf ( tamanho: 3,75MB )

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