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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Hespanhol, Maria do Carmo
Título: Estudo da Imobilização, Via Radiação Gama, da Fase Estacionária Líquida, Polimetiloctadecilsiloxano, Sobre Suporte de Sílica para Uso em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE)
Ano: 1993
Orientadora: Profa. Dra. Isabel Cristina Sales Fontes Jardim
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: --
Resumo: A cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) é uma técnica analítica de separação relativamente recente, uma vez que ela se tornou conhecida a cerca de 23 anos. Assim sendo, é uma técnica que necessita de maiores desenvolvimentos em vários de seus componentes, inclusive na coluna cromatográfica, que é diretamente responsável pela performance cromatográfica da mistura analisada. A capacidade da coluna cromatográfica é determinada pelas suas dimensões, geometria e material de recheio. Para desenvolver este trabalho escolheu-se as colunas retas convencionais de 125 mm de comprimento por 2,9 e 3,8 mm de diâmetro interno. O material de recheio responde pelo poder de separação dos componentes de uma mistura, bem como pela sua faixa de aplicação. Assim sendo, a escolha da fase estacionária é de grande importância em CLAE. Neste trabalho procurou-se desenvolver uma tecnologia de preparação de uma fase estacionária reversa do tipo C-18, através da imobilização, via radiação gama, do polimetiloctadecilsiloxano sobre sílica, de qualidade semelhante as fases estacionárias encontradas no mercado. Através de testes físicos, químicos e cromatográficos verificou-se que a quantidade ideal de fase estacionária líquida (FEL) a ser depositada sobre a sílica, utilizando o método da evaporação de solvente, foi de 50% de FEL. Os materiais preparados foram submetidos a várias doses de radiação gama 20, 40, 60, 70, 80, 90, 100, 150 e 200 kGy e verificou-se que a irradiação melhorou os parâmetros cromatográficos, sobretudo a assimetria, que passou para uma faixa mais aceitável na literatura. Estudos feitos com a fase irradiada mostraram que ela possui uma boa estabilidade térmica, indicando que pode ser usada em temperaturas mais altas sem perda de fase líquida e possui uma boa resistência a lavagem com solventes, uma vez que ao submetê-la a lavagem com grandes quantidades de fase móvel esta permaneceu com os parâmetros cromatográficos praticamente constantes. A performance cromatográfica obtida para as colunas recheadas com material irradiado a 60, 70 e 80 kGy foram semelhantes a da coluna recheada com material comercial (Partisil-ODS),sendo 60 kGy a dose que apresentou maior eficiência, mostrando assim que se conseguiu desenvolver uma tecnologia simples, barata e eficaz de preparação de fases estacionárias para a CLAE.
Abstract: High performance liquid chromatography (HPLC) is a relatively recent analytical separation technique, that became known about 23 years ago. Thus, it is a technique that needs developments in various of its components, including the chromatographic column that is directly responsible for the chromatographic analysis of the sample. The capacity of a chromatographic column is determined by its dimensions, geometry and packing material. For this work conventional columns 125 mm long with internal diameters of 2,9 and 3,8 mm were chosen. The packing material separates the components of a mixture. Thus, the choice of stationary phase is of great importance in HPLC. This work sought to develop a technology for the preparation of a C-18 reversed stationary phase, through immobilization, by gamma radiation, of polimethyloctadecylsiloxane on silica, of similar quality to commercial C-18 stationary phases. Through physical, chemical and chromatographic tests, the ideal amount of liquid stationary phase to be deposited on a silica, was 50%, utilizing the solvent evaporation method. The prepared materials were submitted gamma radiation doses of 20, 40, 60, 70, 80, 90, 100, 150 and 200 kGy and it was verified that the irradiation improved the chromatographics parameters, above all the asymmetry, which presented a more acceptable after irradiation. Studies with the irradiated phases showed that they have good thermal stability, indicating that they could used at higher temperatures without loss of liquid phase and also that they have good resistance to rising with solvents. The chromatographics parameters did not significantly change upon immobilization. The chromatographic performance obtained for the columns packed with irradiated packing material which received 60, 70 and 80 kGy was analogous to a column packed with commercial material (Partisil ODS), the dose of 60 kGy being that which presented the highest efficiency. Thus a simple, inexpensive and effective technology for stationary phase preparations for HPLC was developed.
Arquivo (Texto Completo): vtls000062598.pdf ( tamanho: 4,49MB )

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