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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Reis, Ralpho Rinaldo dos
Título: Estudo de Compostos de Intercalação de FeOCl: Síntese, Caracterização e Propriedades
Ano: 1993
Orientador: Prof. Dr. Oswaldo Luiz Alves
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: --
Resumo: Neste trabalho, foram realizadas as sínteses do FeOCl e de alguns de seus compostos de intercalação, envolvendo bases de Lewis como intercalantes: n-butilamina (nBA), trietilamina (TEA), benzilamina (BZA), etilenodiamina (EDA) e dietilenotriamina (DTA). Tais sínteses foram otimizadas através do controle de alguns parâmetros de reação como temperatura e tempo. As reações foram acompanhadas pela técnica da difratometria de raios-X (DRX) através do monitoramento dos picos referentes aos planos (010) e (020). Os produtos obtidos foram caracterizados quimicamente para determinação de suas estequiometrias. Tais compostos tiveram, também, algumas de suas propriedades estudadas pelas técnicas de análise termogravimétrica (ATG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia Mössbauer (EM), medidas de susceptibilidade magnética (MSM), espectroscopia infravermelho com transformada de Fourier (IV-TF) e medidas de condutividade elétrica ( MCE ). Os principais resultados, obtidos a partir destas técnicas, foram os seguintes: i) constatação da expansão da distância interlamelar do FeOCl e diminuição do grau de cristalinidade, em virtude das reações de intercalação, porém, sem destruição de sua estrutura lamelar; ii) comprovação de que, em tais compostos, ocorre o fenômeno de transferência de carga, responsável pela estabilidade da estrutura hospedeiro-convidado; iii) verificação de que a presença de moléculas convidadas no espaço interlamelar altera algumas das características da matriz hospedeira, como por exemplo: comportamento térmico, textura, morfologia, propriedades elétricas e rnagnéticas.
Abstract: In this study we have synthetised FeOCl and some of its intercalation compounds involving Lewis bases as intercalants: n-buthylamine (nBA), triethylamine (TEA), benzylamine (BZA), ethylenediamine (EDA) and diethylenetriamine (DTA). These synthesis were optimized through the control of some reaction parameters such as temperature and time. The reactions were followed by X-ray diffraction (XRD), by monitoring the peaks referring; to the (010) and (020) planes. The obtained products were chemically characterized to determine their stoichiometries. The compounds were then studied using the following techniques: thermogravimetric analysis (TGA), scanning electron microscopy (SEM), Mössbauer spectroscopy (MS), magnetic suceptibility measurements (MSM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and electrical conductivity measurements (ECM). The main results obtained were: i) The observation of an increase in the interlamellar distance in FeOCl and a lowering of its crystallinity due to intercalation reactions. However, the lamellar structure is maintained; ii) The confirmation that, in these compounds, the phenomenon of charge transfer is responsable for the stabilization of the host-guest structure; iii) The confirmation that the presence of guest molecules in the interlamellar region leads to changes in the host matrix physical properties, such as thermal behaviour, texture, morphology, and electric and magnetic properties.
Arquivo (Texto Completo): vtls000069943.pdf ( tamanho: 4,62MB )

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