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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Nobre, Marcos Antonio
Título: Construção de um Reator para Polimerização de Ziegler-Natta e Testes com Catalisadores Convencional e Heterogeneizado em Óxidos Metálicos
Ano: 1994
Orientador: Prof. Dr. Ulf Friedrich Schuchardt
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: --
Resumo: Construiu-se um reator para polimerização de etileno pelo processo Ziegler-Natta. O reator possui capacidade de 1 L e foi confeccionado com vidro "pirex'. O sistema está acoplado a um banho termostatizado, que controla a temperatura na faixa de 0°C a 100°C, e possui agitador mecânico com velocidade variável. O catalisador de Ziegler usado para testar a funcionalidade do reator foi o tetracloreto de titânio junto com o co-catalisador trietilalumínio (TiCL4/AIEt3), numa razão de [Ti]:[AI] igual a 1:10. A atividade obtida foi de 80 kg PE/molTi.h.bar, que é um valor compatível ao esperado para catalisadores de Ziegler de primeira geração. Para heterogeneizar o catalisador utilizaram-se óxidos de lantânio, magnésio, manganês, titânio, zinco e vanádio. A superfície dos suportes foi ativada por redução com butil-lítio em heptano. Em seguida, adicionou-se tetracloreto de titânio ao óxido ativado (1 mmol/g suporte), que foi posteriormente lavado por 3 h com heptano em um extrator Soxhlet. Observou-se que a atividade desses catalisadores depende da basicidade da superfície do suporte. O melhor resultado foi obtido com o catalisador suportado em óxido de titânio (8300 kg PE/mol Ti.h.bar). Os polímeros produzidos foram caracterizados por medidas de densidade, tempetatura de fusão, solubilidade, por ressonância magnética nuclear de C e espectroscopia de infravermelho.Os resultados são característicos para um HDPE, possuindo uma temperatura de fusão maior do que 130°C, uma densidade superior a 0,93 g/cm e menos de 0,5% de grupos metílicos por átomos de carbono da cadeia principal.
Abstract: A reactor for ethyIene poIymerization by the ZiegIer-Natta process was constructed. It has 1 L capacity and is made of pyrex glass. The reactor is connected to thermostate which controls the temperature between 0°C to 100°C and has a mechanic stirrer with speed control. The ZiegIer catalyst used for testing the reactor was titanium tetrachloride with triethyaluminum (TiCl4/AlEt3) in a [Ti]:[Al) ratio of 1:10. The observed activity for this cataIyst was 80 kg PE/mol Ti.h.bar, which is a compatible value for Ziegler catalysts of the first generation. Lanthanium, magnesium, manganese, titanium, zinc and vanadium oxides were used to prepare the heterogenized catalysts. The support surfaces were activated by the reduction with butyl lithium in heptane. They were them reacted with titanium tetrachloride (1 mmol/g support) and washed during 3 h in a Soxhlet. The activity of these catalysts depends on the surface basicity of the support. The best result was obtained with the catalyst supported in titanium oxide (8300 kg PE/mol Ti.h.bar). The produced polymer were characterized by their density, solubility, melting point, C-NMR and infrared espectroscopy. The results are characteristic of a HDPE, which has a melting point above 130°C a higher density than 0.93 g/cm and less than 0.5% of methyl groups by carbon atom of the main chain.
Arquivo (Texto Completo): vtls000076351.pdf ( tamanho: 4,11MB )

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