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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Moita Neto, José Machado
Título: Caracterização de Látex Poliestirênicos por Centrifugação em Gradiente de Densidade
Ano: 1994
Orientador: Prof. Dr. Fernando Galembeck
Departamento: Físico-Química
Palavras-chave: -
Resumo: Esta tese compreende 5 partes. 1-Síntese dos látex de poliestireno e poli(estireno-co-(ácido acrílico)], onde são expostas algumas informações básicas sobre polimerização em emulsão e é descrito o procedimento utilizado na síntese dos látex de PS e PSAA usados nesse trabalho. 2-Caracterização dos látex de poliestireno e poli[estireno-co-(ácido acrílico)], onde os produtos de síntese são analisados pelas técnicas: espectros - copia no infravermelho, ressonância magnética nuclear de C e H, difração de raios-X, microscopia eletrônica de transmissão, cromatografia de permeação em gel, viscometria e densimetria. Os látex de poliestireno sintetizados através de um mesmo procedimento apresentaram a mesma distribuição de tamanho das partículas, com diâmetro médio de 80 nm, porém diferentes massas molares, 2,2x10 na primeira síntese e 3,5x10 na segunda. O espectro infravermelho mostrou a predominância de conformações trans em um dos látex de poliestireno. A conversão de monômero a polímero chegou a 87%. O látex de PSAA apresentou um diâmetro médio de 70 nm, sendo mais polidisperso que os látex de poliestireno. 3-Propriedades reológicas do látex de poliestireno, onde é descrito o comportamento reológico do látex de poliestireno em diferentes concentrações de sal, de partículas e em presença e ausência de tensoativos. Há uma tensão crítica de cisalhamento em baixa força iônica, que evidencia as forças repulsivas entre partículas de látex, que por sua vez levam à estruturação da dispersão. 4-Centrifugação em gradiente de densidade: a técnica, onde são expostas algumas informações básicas sobre centrifugação em gradiente de densidade e são apresentadas determinações de linearidade, estabilidade e reprodutibilidade dos gradientes de densidade de sacarose. O erro associado à atribuição da densidade a partir das densidades das soluções geradoras do gradiente de densidade é menor que 0,005 g/cm. 5-Centrifugação de látex em gradiente de densidade, onde é apresentado o comportamento dos látex de PS e PSAA em gradiente de densidade de sacarose e é estudado o efeito de meio salino, tipo de eletrólitos e surfactantes sobre o perfil de migração destes látex. O látex de poliestireno em presença de sal apresenta três populações com densidades diferentes, revelando que esta amostra tem uma heterogeneidade que não foi evidenciada até aqui, na literatura, por outros métodos. Quando é adicionado surfactante, o perfil de migração do látex de poliestireno não mais evidencia a heterogeneidade da amostra, apresentando uma única banda na condição isopícnica. A heterogeneidade do látex de poli [estireno-co-(ácido acrílico)] é também evidenciada, mas apenas na presença de eletrólito 2:1 e 3:1, usando sais de cálcio e alumínio.
Abstract: This thesis contains five parts: Synthesis of polystyrene and poly[styrene-co-(acrylic acid)] latices, containing the basic information on emulsion polymerization together with the procedures used in this work, in the synthesis of PS and PSAA latices. Characterization of the latices of polystyrene and poly[styrene-co-(acrylic acid)], where the products of synthesis are characterized by several techniques: infrared spectroscopy, nuclear magnetic resonance (C and H), X-rays diffraction, transmission electron microscopy, gel permeation chromatography, viscometry and densimetry. Polystyrene latex samples synthesized following the same procedure present similar particle size distributions, but different molar masses. Rheological properties of the polystyrene latex, where the rheological behavior of polystyrene latex in different salt concentrations, particle concentration and in presence and absence of surfactants is described. There is a critical shear stress at low ionic strength, assigned to repulsive forces among latex particles. Centrifugation in density gradient: the technique, which gives the principIes of centrifugation in density gradients. A study on the linearity, stability and reproducibility of the sucrose density gradients used in this work is also presented. Centrifugation of latices in density gradients, presenting the behavior of PS and PSAA latices in sucrose density gradients. The effect of salts and of surfactants on the migration profile of the latex particles is also examined. A PS latex sample in the presence of 10 M de NaCI is divided in three fractions with different densities. This has thus a heterogeneity which has not been evidenced by other methods in the literature, so far. The heterogeneity of the poly[styrene-co-(acrylic acid)] latex is algo evidenced but only in the presence of 3:1 electrolytes.
Arquivo (Texto Completo): vtls000076975.pdf ( tamanho: 6,08MB )

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