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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Mesquita, Regina Clélia da Costa
Título: Separação de uma Mistura de Compostos Digitálicos em Escala Semi-Preparativa Através de Cromatografia Líquida por Deslocamento
Ano: 1994
Orientadora: Profa. Dra. Carol Hollingworth Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: --
Resumo: Um estudo da aplicação da técnica de cromatografia por deslocamento na separação semi-preparativa de uma mistura dos compostos digitálicos cardiotônicos: lanatosídeo C, digoxina e digitoxina foi conduzida. Após a realização dos testes de solubilidade e eluição em escala analítica, selecionou-se um sistema cromatográfico que empregava octadecilsilano (Zorbax ODS) como fase estacionária e uma mistma metanol/água 80:20 ou 65:35 como fase móvel. Selecionou-se octanol e hexanoI como deslocadores, os quais foram empregados em concentrações de 13,6 a 74,4 mg/ml na fase móvel. Fez-se as medidas das isotermas destes deslocadores, assim como a dos componentes da mistura. Nos ensaios de deslocamento fez-se o estudo da variação de diversos parâmetros, a saber: comprimento da coluna, concentração do deslocador, temperatura e volume de amostra. Os resultados de deslocamento foram comparados com o da eluição sobrecarregada, nas mesmas condições, e elucidam as diferenças entre as duas técnicas, mostrando a grande potencialidade de aplicação da técnica de deslocamento na separação preparativa de compostos de interesse farmacológico em equipamentos utilizados pare análise.
Abstract: The technique of high performance displacement chromatographywas applied to the semi-preparative separation of a mixture of threee digitalic glycosides: lanatoside C, digoxin and digitoxin, which are active as cardiotonics. The mobile and stationary phases selected, based on the criteria of high solubility and good separation were: methanol/water 80:20 and 65:35 (v/v) and octadecylsilane (Zorbax ODS 5 mm). Octanol and hexanol were used as displacers in concentrations ranging from 13,6 to 74,4 mg/m in the mobile phase. The isotherms of the compounds and displacers were measured. The effects of variation of temperature, displacer concentration sample volume and column length on the displacement were also studied. This work ilustrates the differences between the preparative separations of overloaded elution and displacement cbromatoghraphy, showing the high potencial of the latter when applied to separation of mixtures in equipament used for analytical scale analyses.
Arquivo (Texto Completo): vtls000079070.pdf ( tamanho: 7,03MB )

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