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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Aranha, Norberto
Título: Vidros Niobofosfatos: Preparação, Caracterização e Propriedades
Ano: 1994
Orientador: Prof. Dr. Oswaldo Luiz Alves
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: -
Resumo: Neste trabalho estudou-se o sistema vítreo P2O5 - PbO - Nb2O5 - K2O, observando principalmente a atuação do óxido de nióbio na estrutura do material. Para isto manteve-se praticamente constante as concentrações de P2O5 e K2O, variando as de PbO e Nb2O5. As diversas composições foram sintetizadas através da fusão dos reagentes, utilizando-se um forno de indução de rádio freqüência de 5 MHz, numa temperatura de 1340°C. Utilizou-se a difratometria de raios-X na identificação das amostras que apresentaram estrutura desordenada (amorfa). Em seguida tais amostras foram caracterizadas pelas seguintes técnicas: picnometria de gás (He), dilatometria, análise térmica diferencial (DTA) e medidas de índice de refração (ângulo de Brewster). Estas medidas possibilitaram a obtenção de parâmetros típicos de vidros, tais (r), coeficiente de expansão térmica (a), temperatura de transição vítrea (Tg), temperatura de "softenning dilatomé - trico" (Td), temperatura de cristalização (Tc) e o índice de refração (n0) Foram ainda obtidas informações quanto a estabilidade da fase vítrea e o efeito da concentração de Nb2O5 nas características do vidro. Informações detalhadas quanto à estrutura do material foram obtidas através do uso de técnicas de curta distância: espectroscopia infravermelho, espectroscopia Raman e espectroscopia de ressonância magnética nuclear de P de ângulo mágico. Tais técnicas possibilitaram constatar a participação do nióbio na estrutura do vidro, compartilhando com o fósforo a condição de formador da rede vítrea. Estudos de estabilidade térmica e durabilidade química, comprovaram o papel do nióbio na estabilização da estrutura vítrea. Concentrações de Nb2O5 acima de 20 moI % inibiram fortemente o ataque ácido e básico das amostras. As amostras tratadas termicamente somente apresentaram sinais de cristalização acima de 600°C por várias horas. Com a finalidade de verificarmos a potencialidade do sistema P2O5 - PbO - Nb2O5 - K2O na produção de dispositivos ópticos, visando a utilização no campo das comunicações ópticas, realizamos experiências de incorporação de terra-rara (Er2O3) e troca iônica. Nas experiências de incorporação de Er2O3, onde introduziu-se até 2 % em massa de Er2O3, verificou-se a ausência de cristalização frente este nível de dopagem. Foram também obtidos espectros de luminescência onde todos os picos esperados para o Er foram observados. Nas experiências de troca iônica entre o vidro e uma solução de sais, envolvendo o par Na/ Ag, o sistema acima mostrou-se muito eficiente. Puderam ser obtidos guias de onda planares com diferentes números de modos guiados.
Abstract: In this work we have studied the P2O5 - PbO - Nb2O5 - K2O glass system, specialy the niobium oxide influence on the material structure. For this, the P2O5 e K2O concentrations were maintained pratically constant and the PbO e Nb2O5 concentrations were varied. The several glass compositions were synthetized by means of the fusion of the reagent's in an RF induction furnace at S MHz. To characterize the samples we used the X-ray diffratometry. The samples presented disordered structure (amorphous), also they were further characterized by the folllowing techniques: reffraction index (brewsters angle), gas picnometry (He), dilatometry and differentiaI thermal anaIisis (DTA). These measurements unabled us to obtain the typical glasses parameters, like reffractive index, density, thermal expansion coefficient and crysttalization temperature. We have also obtained ínformations about the vitreous phase stability and the effect of the Nb2O5 concentration on the glass characteristics. Detailed informations about the material structure were obtained using the short distance techniques: infrared spectroscopy, Raman spectroscopy and nuclear magnetic p magic angIe ressonance. These techniques made it possible to assign the niobium participation in the glass structure, i.e. it share with the phosphor the condition of vitreous network former. We performed also therrnaI stability and chemicaI durability studies, which confirmed the niobium role on the vitreous structure reinforcement. Nb2O5 concentrations over 20 moI % inhibit strongly the acid and basic attack of the vitreous samples. In order to verify the P2O5 - PbO - Nb2O5 - K2O gIass system potentiaI for applications, such as opticaI devices to be used in optical communications, we realized experiments adding rare-earth (Er2O3) and also ion exchange experiment. In the experiment where we added about 2 % or Er2O3, we verified the glass stability in relation to crystallization. We also obtained luminescence spectra where alI the expected peaks to Er were observed. In the ion exchange experiment, between the glass and a salt solution involving the pair Na/ Ag, the P2O5 - PbO - Nb2O5 - K2O system showed to be very efficient. Also we obtained planar waveguides presenting several number of guided modes.
Arquivo (Texto Completo): vtls000082396.pdf ( tamanho: 4,04MB )

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