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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Santos, Luís Eduardo Pais dos
Título: Blendas de Poli(metacrilato de metila-co-metacrilato de glicidila) e Poli(butadieno-co-acrilonitrila)
Ano: 1995
Orientadora: Profa. Dra. Maria Isabel Felisberti
Departamento: Físico-Química
Palavras-chave: --
Resumo: Neste trabalho foram preparadas misturas de Poli(butadieno-co- acrilonitri- la) (NBR) com Poli(metacrilato de metila-co-metacrilato de glicidila) P(MM A -co-GMA) objetivando a análise do comportamento de fases e a caracte- rização deste materiais através de suas propriedades estruturais, térmicas mecânicas, termomecânicas e morfológicas em função da composição da NBR, da composição e da densidade de reticulação das misturas. O copolímero P(MMA-co-GMA) foi obtido através de polimerização radicalar em solução. Utilizou-se NBR comercial (Nitriflex) contendo 16% (NBR-16), 29% (NBR-29) e 45% (NBR-45) em massa de acrilonitrila. As misturas de NBR-16 e NBR-29 com P(MMA-co-GMA) foram obtidas através de liofilização de soluções em benzeno; já as formadas por NBR-45 foram obtidas por precipitação dos dois componentes nas devidas proporções, pois a NBR-45 não é totalmente solúvel em benzeno. As composições das misturas foram: 25, 50, 75 e 90% em massa do elastômero. Foram preparadas duplicatas de cada mistura, sendo que em um conjunto a NBR foi vulcanizada e em outro, além de vulcanização, a fase metacrílica foi reticulada com p-fenilenodiamina (PFD). As amostras foram caracterizadas através de análise termogravimétrica (TGA), calorimetria diferencial de varredura (DSC), ensaios de intumescimento e extração, análise dinâmico-mecânica (DMA), ensaios mecânicos de tração e microscopia eletrônica de varredura (SEM). Através de DSC e DMA constatou-se a imiscibilidade para todas as composições estudadas. Por TGA constatou-se que a estabilidade térmica em atmosfera inerte dos elastômeros não é alterada pela vulcanização ou pela presença do copolímero metacrílico. Já a estabilidade térmica do P(MMA-co-GMA) aumenta com a sua reticulação, ou seja, a depolimerização do copolímero é retardada. Em ensaios de intumescimento observou-se que a fração sol para as misturas com uma ou ambas as fases reticuladas é fortemente dependente da composição da NBR, das misturas e da reticulação da fase metacrílica. Foi constatado que a PFD altera o processo de vulcanização da fase elastomérica, diminuindo a densidade de reticulação da mesma. A dependência da fração sol com a composição das misturas e da NBR sugere para as misturas NBR-16/P (MMA-co-GMA) e NBR-45/P(MMA-co-GMA) uma morfologia em que am - bas as fases são contínuas. Para as misturas NBR-29/P(MMA-co-GMA) a morfologia sugerida foi de fase metacrílica dispersa na matriz elastomérica. A morfologia proposta é sustentada por evidências dos ensaios de DMA e pelo comportamento mecânico das amostras. Em ensaios mecânicos observou-se que as misturas apresentam um comportamento mecânico que varia de elastomérico a quebradiço com o aumento da concentração de P(MMA-co-GMA). A análise da influência da reticulação da fase metacrílica sobre as propriedades mecânicas das misturas foi decisiva para se obter informações sobre morfologia, as quais foram, em parte confirmadas por microscopia eletrônica de varredura.
Abstract: Blends of poly(butadiene-co-acrylonitrile) (NBR) and poly(methyl methacrylate-co-glycidil methacrylate) P(MMA-co-GMA) were prepared aiming analysing its phase behavior and characterizing these materiaIs by their structural, thermal mechanical thermo-mechanical and morphological properties as a function of NBR composition and crosslinking degree. P(MMA-co-GMA) copolymer was obtained by radical chain polymerization in solution. Commercial NBR containing 16% (NBR-16), 29% (NBR-29) and 45% (NB R-45) weight/weight of acrylonitrile were used. Blends of NBR-16 and NBR-29 with P(MMA-co-GMA) were obtained by freeze drying of solulions in benzene; while blends of NBR-45 were obtained by precipitation of solutions. The blends composition were 25,50,75 and 90% by weight of rubber. In a group of samples of each composition, NBR was vulcanized and in another group the acrylic phase was cross-linked with p- phenylenediamine (PFD), besides vulcanization. Samples were characterized by thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimeter (DSC), swelling and extraction measurements, dynamic-mechanical analysis (DMA), tensile properties and scanning eletron microscopy (SEM). No miscibility was verified by DSC and DMA for all compositions. It was observed by TGA that thermal stability of P(MMA-co-GMA) increase with crosslinking. It was observed by swelling measurements the sol fraction is strongly dependent on the composition of NBR (percentage af acrylonitrile), the blends composition (weight % of NBR) and the methacrylic phase crosslinking. This dependente suggests that the phases are co-continuous in blends NBR-16/ P(MMA-co-GMA) and NBR-45/P(MMA-co-GMA). In the NBR-29/P(MMA - co-GMA) blend the methacrylic phase is dispersed in the rubber matrix. DMA tests and mechanical behavior confirm this hypothesis. Finally, mechanical tests showed that their behavior depends on concentration of P(MMA-co-GMA). The relationship between the methacrylic phase crosslinking degree and the mixtures mechanical properties gave information about morphology.
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