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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Guimarães, José Roberto
Título: Determinação e Especiação de Carbono Inorgânico em Águas Naturais e Atmosfera por Análise em Fluxo
Ano: 1995
Orientador: Prof. Dr. Wilson de Figueiredo Jardim
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Dióxido de carbono, Escherichia coli, Respirometria
Resumo: Neste trabalho foi desenvolvido um método para a determinação da concentração do carbono inorgânico total (CO2-total), do carbono inorgânico dissolvido (DIC),do carbono inorgânico livre (H2CO3*) em amostras aquosas e do dióxido de carbono gasoso (CO2(g) atmosférico. A técnica utilizada foi a Análise por Injeção em Fluxo contínuo (FIA) com detecção condutométrica. O método é baseado na difusão do dióxido de carbono através de uma membrana de Teflon da amostra para um fluxo de água desionizada. A mudança na condutividade desse fluido é proporcional à concentração da espécie do dióxido de carbono presente na amostra. Os resultados obtidos para DIC em amostras aquosas utilizando-se esse procedimento foram comparados com aqueles obtidos por titulação potenciométrica, via pH e alcalinidade. Os valores foram significativamente diferentes para P = 0,01 e n = 10. Amostras de água foram colocadas em contacto com uma atmosfera contendo 425 ppmv em CO2, por um período de 48 horas para que se atingisse um equilíbrio. Os resultados experimentais para a concentração da espécie H2CO3 * foram superiores àqueles calculados pela lei de Henry . Foi monitorada a absorção do CO2(g) por uma amostra de água proveniente de um lago. O fluxo de CO2 variou desde 3,3 até 14,0 moI CO2/m.ano, dependendo do grau de turbulência na interface água/ atmosfera. Estes resultados ficaram bem próximos daqueles descritos na litera - tura para sistemas lacustres, ou seja, entre 5.28 e 18,66 mol CO2/m.ano. Testes de toxicidade aguda foram realizados monitorando-se a respiração da bactéria Escherichia coli. Este monitoramento foi realizado tanto na fase aquosa (CO2-total) quanto na fase gasosa (CO2(g)), dependendo do tipo do sistema FIA empregado. A ordem decrescente de toxicidade para combustíveis automotivos foi MEG (mistura contendo 33% de metanol, 60 % de etanol e 7% de gasolina) > M-etanol (95 % de etanol e 5% de gasolina) > M-gasolina (88 % de gasolina e 12 % de etanol), enquanto que para os componentes individuais a sequência foi Etanol > Gasolina> Metanol. Também foram feitos testes de toxicidade dos íons Hg(ll), monitorando-se o dióxido de carbono na fase gasosa. Ocorreu um aumento no tempo de duplicação (tD) da cultura bacteriana numa razão de aproximadamente 1,9; 2,6 e 3,1 para suspensões microbianas contaminadas com 12,5; 25 e 50 mg Hg(II)/L, respectivamente, quando comparadas com o controle. Para o desinfetante doméstico Pinho Sol, em culturas contaminadas com 0,4 e 1 %, essa razão foi de 1,6 e 4,8, respectivamente, sendo que foi observada uma inibição total de crescimento na concentração de 2 %.
Abstract: ln this work it was developed a method to determine the total inorganic carbon (CO2-total), dissolved inorganic carbon (DIC) , free inorganic carbon (H2CO3 *) in aqueous samples as well as atmospheric carbon dioxide (CO2 (g)) using Flow Injection Analysis (FIA) with a condutometric detector. The method is based on the diffusion of CO2 through a PTFE (polytetrafluorethylene) from the sample to a stream of deionized water. The change in the conductance in this water strearn is proportional to the carbon dioxide present in the sample. The FIA method was used in the deterrnination of DIC in water samples and the results obtained were compared to the ones obtained by using potentiometric titration, via pH and alkalinity. The data showed that the results differ statistically (P = 0.01; n = 10). Water samples were allowed to equilibrate for a period of the 48 hours to a 425 ppmv carbon dioxide atmospherc. Experimental results obtained for H2CO3 * were higher than the ones expected according to Henry's law.A continuous determination of the absorption of the CO2(g) by lake water samples was carried out using FIA. The flux of carbon dioxide ranged from 3.3 up to 14.0 moi CO2/m.year, according to the turbulence leveI in the water/ atmos - phere interface. The literature data shows values between 5.28 and 18.66 mol CO2/m.year to similar samples. Short-term toxicity tests using Escherichia coli were carried out for different stressing agents. lnhibition of the microbial respiration was monitored in the aqueous (CO2-total) or gaseous (CO2(g)) phase, according ofthe FIA system. The decreasing order of fuel toxicity was MEG (a misture containing 33 % methanol, 60 % ethanol, and 7 % gasoline) > M-etanol (95 % ethanol and 5 % gasoline) > M-gasolina (88 % gasoline and 12 % ethanol), whercas for the individual sequence the observed behavior was Ethanol > Gasoline > Methanol. Similar toxicity test using Hg(II) ions was algo carried out, where the con - centration of gaseous carbon dioxide (CO2(g)) was monitored. For a bacterial suspension contamined with 12.5; 25 and 50 mg Hg(II)/L an increase in the bacterial doubling time (tD) rate of 1.9; 2.6 and 3.1, respectively, was observed when compared to the control. For a domestic desinfectant in the concentration of the 0.4 and 1% this rate was 1.6 and 4.8, respectively, and a total inibition at 2% was observed.
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