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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Neves Junior, Newton Pimenta
Título: Determinação Cromatográfica Quantitativa de Gases Leves em Hidrogênio
Ano: 1995
Orientadora: Profa. Dra. Carol Hollingworth Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Cromatografia gasosa, Gases permanentes, Padronização gasosa
Resumo: O hidrogênio ultrapurificado tem sido utilizado em ritmo crescente em diversos processos de alta tecnologia, com destaque para a indústria de micro-eletrônica, onde a presença de impurezas no gás influi decisivamente nos resultados obtidos. Neste trabalho foram desenvolvidos aspectos relacionados à determinação cromatográfica quantitativa de gases leves em hidrogênio. Inicialmente foram desenvolvidas técnicas de amostragem e análise que possibilitam determinar concentrações de até 1mmol/mol, limite de detecção dificilmente atingido em equipamentos comerciais na análise de gases inorgânicos com o TCD. Numa segunda etapa, considerando que os padrões comerciais testados apresentaram laudos não consistentes com os resultados de análise, foi projetado, construido e testado um Sistema de Elaboração de Padrões (SEP), onde misturas concentradas foram diluídas com H2 para produzir misturas com alguns componentes entre 0-100 mmol/mol. Numa terceira etapa foram escolhidos para avaliação 4 cilindros utilizados comercialmente no armazanamento de padrões gasosos. Eles foram submetidos a tratamentos físico-químicos e receberam misturas contendo traços de gases leves em H2, preparadas com auxilio do SEP. Os conteúdos dos cilindros foram analisados cromatograficamente em períodos de 1 a 4 meses, indicando que traços de He, N2, CH4 e CO2 permanecem estáveis por longos períodos em presença do H2. Quanto ao O2, seu decréscimo varia numa ampla faixa dependendo do tipo de cilindro e do tratamento físico-químico a que foi submetido. Finalmente, foi feita uma avaliação do atual estágio de desenvolvimento dos padrões comerciais, baseados no H2 e contendo traços de gases leves, comparando-se 5 padrões nacionais e 1 importado. Os resultados indicam que as empresas tem dificuldades tanto na produção quanto na análise desse tipo padrão, especialmente com os gases inorgânicos.
Abstract: Ultrapurified hydrogen has been utilized in a increasing scale in several high technology processes, with special emphasis on the micro-electronic industry, where the presence of impurities in the gas can decisively influence the results. ln this work, some aspects concerning the quantitative chromatographic analysis of light gases in hydrogen were studied. Initially, techniques for sampling and analysis were developed that allow the determination of concentrations as low as 1 mmol/mol, a detection limit rareIy achieved by commercial equipment when analyzing inorganic gases with the TCD. As a second step, considering that the results provided for the commercial standards tested were not in a good agreement with our own results, a Standard Elaboration System (SES) was designed, constructed and tested, wherein concentrated mixtures can be diluted with H2 to produce mixtures with some components in the 0-100 mmol/mol range. As a third step, four commercial cylinders usually employed in gas standard storage were chosen to be evaluated. They were submitted to different physical-chemical treatments and received mixtures of bulk H2 containing trace levels of light gases, prepared m the SES. The gas inside cach cylinder was analyzed by gas chromatography over periods varying from 1 to 4 months. The results showed that He, N2, CH4 and CO2 are stable for significant periods in the presence of H2, O2, however, showed a decrease that can vary over a wide range depending on the cylinder type and the physical-chemical treatment used. Finally, an evaluation was performed to find out the real state-of-art of the commercial gas standards, based on H2 and containing light gases, by comparing 6 standards from 5 different companies. The resuIts revealed that the companics have difficulties both in the production and in the analysis of such standards, especially with respect to the inorganic gases.
Arquivo (Texto Completo): vtls000100591.pdf ( tamanho: 1,39MB )

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