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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Garrido, Francisco Manoel dos Santos
Título: Efeito da Reatividade de Precursores na Síntese de Fosfatos com Estrutura Tipo Nasicon
Ano: 1995
Orientador: Prof. Dr. Oswaldo Luiz Alves
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: -
Resumo: Neste trabalho foram preparados fosfatos. com estrutura tipo Nasicon, utilizando-se os seguintes métodos de síntese: a) Método Cerâmico Tradicional; b) Método de Reação com o Xerogel de Fosfato de Zircônio; c) Método de Reação com Fosfatos Lamelares; d) Método Sol-Gel. No decorrer do estudo abordaram-se, em particular, aspectos relacionados à reatividade de precursores. As técnicas de DRX e IV foram utilizadas tanto no acompanhamento das etapas de síntese, com o objetivo de identificar as fases presentes em cada uma, quanto na discussão de aspectos estruturais e estequiométricos da família em questão. Na análise destes dois últimos pontos utilizou-se, também a técnica de RMN (MAS) de P. Foram desenvolvidas novas rotas de síntese (Método de Reação com Fosfatos Lamelares e Método Sol.Gel) para a preparação de fases contendo íons M na sua estrutura. Além disso, foram preparadas fases inéditas, com estequiometrias nominais: i) Na0,64Nb0,64Zr1,29(PO4)3; ii)V0,6Zr1,5 (PO4)3 iii) Na1,5Nb0,3Zr1,5(PO4)3 e iv) NbZr(PO4)3, esta última com estrutura monoclínica. Por fim, foram feitas medidas, preliminares, do coeficiente de expansão térmica (CET) de corpos cerâmicos, preparados com as fases sintetisadas pelos métodos (a) e (b). Os resultados indicam que as fases (i) e (ii), inéditas, apresentam potencial para serem utilizadas na preparação de cerâmicas com baixo CET.
Abstract: In this work the preparation of Nasicon like phosphates is describe. The following synthetic methods were used: a) Traditional Ceramic Method; b) Zirconium Phosphate Xerogel Reaction Method; c) Layered Phosphate Reaction Method and d) Sol-Gel Method. The influence of the precursors' reactivity on the synthesis was the main aspect studied. XRD, IR technics were used to identify the phases formed in the intermediate steps. XRD, IR and NMR P (MAS) data are used to discuss structural and stoichiometric aspects of this family. New synthetic routes, to the preparation of M containing phases, were developed (Layered Phosphate Reaction and Sol-Gel Methods), and new phases were prepared with the following nominal stoichiometry: i) Na0,64Nb0,64Zr1,29(PO4)3; ii)V0,6Zr1,5 (PO4)3 iii) Na1,5 Nb0,3Zr1,5 (PO4)3 and iv) NbZr(PO4)3. (The latter with a monoclinic structure.) Preliminary measurements of the thermal expansion coefficient in ceramic bodies, prepared with the phases synthesized by methods (a) and (b), were made. The results suggest that the new phases (i) and (ii), can be potentially useful in the preparation of ceramics with low thermal expansion coefficients.
Arquivo (Texto Completo): vtls000099102.pdf ( tamanho: 2,57MB )

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