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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Rodrigues, Flávio Aparecido
Título: Preparo e Caracterização de Materiais a Base de Cimento Isentos de Macro-Defeitos
Ano: 1995
Orientadora: Profa. Dra. Inés Joekes
Departamento: Físico-Química
Palavras-chave: -
Resumo: Neste trabalho foi desenvolvido um novo tipo de material a base de cimento, isento de macro-defeitos. Utílizou-se cimento Portland tipo I, álcool polivinilico comercial (89% hidrolizado, nominal) e silicato de sódio comercial (c.a. SiO2=25%). O álcool polivinílico (PVA) é inicialmente dissolvido em água até a concentração de 5% (m/v). A solução de PVA é adicionado silicato de sódio. A solução resultante é misturada ao cimento, obtendo-se uma pasta que pode ser calandrada, moldada e compactada mecanicamente. O material assim obtido foi caracterizado química e mecanicamente. Foram avaliados os efeitos da adição de microssílica (5 a 30% em relação à massa de cimento), pressão de compactação (1 e 2 MPa) e relação volume de solução/massa de sólidos (de 0,15 a 0,30). Mostrou-se que o silicato de sódio age como um reticulante, insolubilizando os filmes do álcool polivinílico. Foi realizada análise quantitativa por espectroscopia no infravermelho de filmes de PVA/silicato de sódio e PVA / NaOH, mostrando-se que o comportamento destes sistemas é semelhante. Um mecanismo de reticulação foi proposto. Os materiais desenvolvidos neste trabalho apresentaram micro-dureza variando de 250 a 650 MPa. A densidade, determinada por picnometria de Hélio, variou de 2,25 a 3,45 g.cm. Os resultados de porosimetria de intrusão de Hg mostram que o diâmetro máximo de poros é de 70 nm. Foi mostrado que a cinética de hidratação do cimento não é alterada pela presença do polímero ou silicato de sódio, atingindo 60% após 80 horas, mantendo-se temperatura de 60°C e umidade relativa de 100%. Os ensaios mecânicos mostraram que o desempenho do material não é afetado pela umidade ambiente, sendo este comportamento é atribuído à presença de silicato de sódio. Determinou-se a resistência à flexão (31,6 ± 2,2 MPa), módulo de Young (20,6 ± 3.2 MPa) e energia de fratura (58,7 ± 8,7 J.m). Os materiais obtidos apresentam desempenho superior a materiais semelhantes descritos na literatura, especialmente no que se refere à degradação de propriedades mecânicas quando expostos à umidade. Além do mais, a concentração de PVA necessária para seu o preparo é muito inferior. Estes materiais podem ser facilmente usináveis.
Abstract: A new kind of macro-defect free cement is described. Ordinary Portland Type I cement, poly(vinyl alcohol) (PVA), 89% nominal hydrolysis) and commercial sodium silicate (SiO2, c.a. 25%) were used. Sodium silicate was added to a 5% (w/v) PVA aqueous solution. The resultant solution was used to obtain cement pastes that allow calandering, molding and pressing The effect of sodium silicate concentration (0 to 5% v/v) wes studied. No significant changes were observed in the flexural strength, at ordinary w/c ratios. With the addition of 5% w/v PVA, a significant reduction in the w/c ratio could be obtained. Moreover, the micro-hardness of test specimens prepared as above was not affected by relative humidity, being roughly, four times higher than that of ordinary specimens containing 1 % bulk PVA, and allowing to be machine-shaped. Infrared analyses was carried out to investigate the reticulation effect of sodium silicate onto PVA. Results show that sodium silicate and NaOH solutions of same basicity behave similarly. An hydrolysis mechanism was proposed. The porosity of test specimens was measured by water and CCI4 absorption. At w/c=0.30, water absorption of 5% w/v PVA/5% v/v sodium silicate calendered test specimens was lower than that of the control, but CCI4 absorption was two times higher. Using test specimen with w/c =0.20, the absorption of both liquids falled below the control. The effect of compactation pressure and of addition of silica fume, 0 to 30% w/w was also investigated. For test specimens prepared with 5% w/v PVA/ 5% sodium silicate v/v, w/c = 0.20, at atmospheric pressure, the addition of silica fume had no influence in the porosity; at 1MPa porosity increased with the increase in the silica fume content and at 2MPa it decreases. Yet, for test specimens prepared with w/c=0.15, 30% silica fume, porosity decreased at all pressures. No explanation was found for these results. The micro-hardness of test specimens prepared with 5% w/v PVA, 5% v/v sodium silicate, 0 to 30% silica fume. w/c=0.20 and 0.15, and 0 to 2 MPa compactation pressure, showed no difference for 7 days cured specimens in dry or wet conditions. Again, a non-linear pattern in the values of micro-hardness was observed as a function of the of silica fume content. Pore size distribution obtained by mercury intrusion porosimetry showed that the addition of 30% silica fume, using 2 MPa compactation pressure, reduced significativelly the average pore diameter, at both w/c=0.20 or 0.15. Sorptivity coefficients of the test specimens prepared with 5% w/v PVA, 5% v/v sodium silicate, 10, 20 and 30% silica fume, 0 to 2 MPa compactation pressure and w/c=0.20, were roughly four times lower than that of the specimens containing no silica fume. Mechanical properties were also calculated for test specimens obtained with 5% w/v PVA, 5% v/v sodium silicate, 0 to 30% silica fume, w/c=0.20, 2 MPa compactation pressure, using flexural stress-strain data. For dry specimens, with no silica fume, a flexural strength of 32 ± 2 MPa; Young modulus of 21 ± 3 MPa and a fracture energy of 59 ± 9 J.m were found; the flexural strength obtained with water-satured test specimens was 29 ± 1 MPa. The addition of silica fume decreased all values. The flexural strength obtained with test specimens without sodium silicate was 16 ± 1 MPa.
Arquivo (Texto Completo): vtls000101401.pdf ( tamanho: 1,77MB )

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