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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Moita, Graziella Ciaramella
Título: Estudo sobre a Aplicação do Paraformaldeído como Indicador Termométrico na Determinação da Acidez de Petróleo e Derivados
Ano: 1996
Orientador: Prof. Dr. Graciliano de Oliveira Neto
Coorientador: Prof. Dr. Oswaldo E. S. Godinho
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Titulação termométrica catalítica, Paraformaldeído, Acidez de petróleo e derivados
Resumo: Petróleo e derivados, novos e usados, possuem vários constituintes com propriedades ácidas: ácidos carboxílicos, compostos fenólicos, ácidos inorgânicos, resinas, sais e aditivos. A acidez dos derivados não dependem apenas da origem do petróleo do qual são obtidos, mas também dos processos aos quais são submetidos para sua obtenção, ou modificações de suas propriedades. No caso de derivados usados, como óleos e graxas lubrificantes, e óleo mineral isolante, o índice de acidez é um dos testes de caracterização imprescindíveis para acompanhar a oxidação do derivado em serviço, e analisar a necessidade de substituição por material novo. As determinações dos índices de acidez normalmente são realizadas através de dois métodos padrões: a) titulação visual, aplicável apenas a amostras pouco coloridas, não sendo possível para petróleo e vários derivados, particularmente aqueles que já foram usados ou ainda estão em serviço: b) titulação potenciométrica, apesar de ser adequadas para amostras escuras, muitas vezes não apresenta inflexão na curva de titulação, e também pode haver problemas provenientes do emprego de eletrodo de vidro em meio orgânico. O Objetivo desse trabalho foi desenvolver um método alternativo para a determinação da acidez de petróleo e derivados. Nesse trabalho, as amostras de petróleo e derivados foram dissolvidas na mistura tolueno/ísopropanol/água (10:10:0,1; v/v) e tituladas com KOH 0,1 mol/l em isopropanol. O ponto final foi obtido através da titulação termométrica catalítica empregando-se paraformaldeído como indicador termométrico, o qual é insolúvel na maioria dos solventes normalmente usados em titulação em meio não aquoso, inclusive na mistura de solventes utilizada para a dissolução das amostras. Dessa forma, ele não modifica as propriedades do meio, não alterando a solubilidade da amostra. Nesse aspecto, o paraformaldeído é um indicador mais adequado para titulação termométrica catalítica de amostras de natureza apoIar, como petróleo e derivados, do que acetona e acrilonitrila, que são usados na titulação termométrica catalítica de ácidos. A análise estatística dos resultados obtidos mostra que o método proposto para a determinação da acidez de petróleo e derivados é comparável aos métodos padrões, quando esses são aplicáveis, e possibilita a obtenção do índice de acidez de amostras onde a performance dos métodos ordinários é inadequada.
Abstract: Several acidic constituents, such as carboxylic acids, phenolic compounds, inorganic acids, resins, salts and additives, are present in petroleum and petroleum products. The acidity of petroleum products depends of both, the petroleum origin and the process employed for the obtention of these products. In this case of some petroleum products, such as oils, greases and insulating mineral oils the acid number is employed to monitor the oxidation of these materials and to analyse the need of their substitution. The determination of acid number of these materials is performed by two standard methods based on visual and potentiometric titrimetry. The first method may only be applied to light-colored materials and the second method is subject to the noxious effect of organic solvents to glass electrodes. In this work an aItemative method for determination of the acidity of petroleum and petroleum products is proposed. lt is based in the titration of the acidic constituents of the materials by the technique of catalytic thermometric titrimetry by employing paraformaIdehyde as end-point indicator. The titrand solvent employed was the mixture toluene/2-propanol/water (10:10:0.1 v/v) and the titrant was a 0.1 mol/l KOH 2-propanol. The statistic analysis of the results of the application of the method shows that it is comparable to the standard methods. It may be employed in the case of colored substances, where visual indicators cannot be employed, and in the cases where potentiometric titration curves do not present adequate inflections to detect the end-point of titration. Moreover paraformaIdehyde being insoluble in the sample solvent, it does not affect the solubility of the samples. In this respect the method is advantageous in respect to other titrimetric methods based on the technique of catalytic thermometric titrimetry, by employing acetone and acrylonitrile as end-point indicators.
Arquivo (Texto Completo): vtls000115216.pdf ( tamanho: 3,56MB )

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