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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Silva, Lindomar Roberto Damasceno da
Título: Óxido de Titânio (IV) Hidratado Disperso na Superfície da a-Celulose: Preparação, Caracterização e Aplicações
Ano: 1996
Orientador: Prof. Dr. Yoshitaka Gushikem
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: Adsorção de crômio(VI), Imobilização de enzima, Celulose
Resumo: A interação do cloreto de titânio com a superfície da celulose e as decorrentes modificações na sua morfologia, foram estudadas por microcopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDS). As análises químicas das superfícies foram realizadas através de espectroscopia fotoeletrônica de raios-X (XPS), e as mudanças na cristalinidade, devido ao tratamento químico, foram determinadas por difração de raios-X. A interação do titânio com a superfície da celulose ocorreu somente na superfície e a redução de sua cristalinidade está relacionada com o aumento na quantidade de óxido do titânio incorporado na matriz sólida. Soluções aquosas de Cr(VI) com concentrações variando entre 10 e 50 ppb foram analisadas usando uma coluna empacotada com o compósito obtido, em linha com um sistema de injeção em fluxo (FIA). A presença de outros íons, tais como, Cr(III), Cu(II), Mn(II), Hg(II) e Fe(III), e os anions VO3, MoO4, PO4 e SO4, não causaram interferência significativa nas análises. A enzima peroxidase de raiz forte (HRP) imobilizada na superfície do compósito foi usada para estudar a oxidação catalítica do pirogalol a purpurogalina em um sistema de injeção em fluxo. As constantes de Michaelis-Menten para a enzima imobilizada são, Km=47 mM e Vmáx=22 mmol.min. Para a enzima livre os valores obtidos foram, Km=11 mM and Vmáx= 53 mmol.min. A atividade da enzima imobilizada sofre redução presumivelmente, em razão da interação com a superfície do compósito. Entretanto, a retenção da atividade da fase imobilizada no sofreu diminuição com o tempo.
Abstract: The interation of titanium chloride with a-cellulose surface and the modifications introduced on the morphology were studied by means of scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS). The chemical analysis of the surface was carried out by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and changes in the crystallinity upon chemical treatment was studied by X-ray diffraction (XRD) technique. Interaction of titanium with cellulose occurs only at the surface. The decrease of crystallinity was observed and was correlated with the amount of metal oxide incorporated into the solid matrix. Aqueous Cr(VI) solution in a concentration range between 10 and 50 ppb was analised using a column packed with the composite material in line with a flow injection analysis (FIA). The presence of other ions such as Cu(II), Mn(II), Hg(II) and Fe(III), and the anions VO3, MoO4, PO4 and SO4 did not interfere significantly in the separation process. Horseradish peroxidase (HRP) immobilized on the matrix surface was used to study a flow injection system the oxidation of pyrogallol to purpurogalline. The Michaelis-Menten constants for the enzymatic oxidation were determined: Km=47 mM and Vmáx=22 mmol.min. For free enzyme, Km=11 mM and Vmáx= 53 mmol.min were obtained. The activity of the immobilized enzyme is reduced presumably due to its interaction with the oxide surface. However, the level of activity of the immobilized phase did not decrease with time.
Arquivo (Texto Completo): vtls000105101.pdf ( tamanho: 5,51MB )

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