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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Anazawa, Tania Akiko
Título: Preparação, Caracterização e Avaliação de Diferentes Fases Estacionárias Reversas, Tipo C8, para CLAE
Ano: 1996
Orientadora: Profa. Dra. Isabel Cristina Sales Fontes Jardim
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), Preparação de fases estacionárias reversas, Fases estacionárias sorvidas e imobilizadas
Resumo: Este trabalho visa o desenvolvimento de dois tipos de fase estacionária (FE), sorvida e imobilizada, para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), a partir da fase estacionária líquida poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) e de oito suportes de sílica com diferentes formas (irregular ou esférica), tamanho de partículas (10, 8, 7 e 5 mm), diâmetro de poros (15, 10, 8 e 6 nm) e fabricantes (Davisil, Merck, Sigma e Phase Separations). As FEs sorvidas consistem no PMOS sorvido nos poros da sílica, sem ligação covalente e as imobilizadas no PMOS imobilizado, por meio de radiação gama. Estas fases foram caracterizadas e avaliadas por testes físicos (espectroscopia no infravermelho, área superficial específica, volume específico dos poros, análise termogravimétrica, espectrometria de ressonância magnética nuclear), químicos (extração por solventes, análise elementar, titulação potenciométrica) e cromatográficos (avaliação das colunas recheadas com as diferentes FEs através da injeção de várias misturas orgânicas sintéticas e estabilidade frente a solvente). Os testes mostraram que a maioria dos grupos silanóis da sílica foram blindados pelo PMOS, que existem características adequadas de suporte para obtenção de colunas eficientes e que, ao contrário do que se tem na literatura, as FEs sorvidas podem ter uma estabilidade excelente desde que se use uma fase estacionária líquida, de alta massa molecular, como é o caso dos polissiloxanos. Ambas as FEs desenvolvidas competem em qualidade e estabilidade com as comerciais, com a vantagem da nossa preparação ser mais simples e de menor custo.
Abstract: The objective of this project is the development of two different types of stationary phases (SP), sorbed and immobilized, for High Performance Liquid Chromatography (HPLC), using the liquid stationary phase poli(methyloctylsiloxane) (PMOS) and eight silica supports with different shapes (irregular or spherical), particle sizes (10, 8, 7 and 5 mm), pore diameters (15, 10, 8 and 6 nm) and sources (Davisil, Merck, Sigma and Phase Separations). The sorbed SP consists of PMOS sorbed in the pores of the silica, without covalent bonding, while the immobilized SP have the PMOS immobilized by gamma radiation. These phases were characterized and evaluated by physical tests (infrared spectroscopy, specific surface area, specific pore volume, thermogravimetric analysis, nuclear magnetic resonance spectrometry), chemical tests (solvent extraction, elemental analysis, potentiometric titulation) and chromatographic tests (evaluation of columns packed with the different SP through injection of various synthetic mixtures and evaluation of stability to the mobile phase). The tests showed that the silanol groups of the silica were shielded by PMOS, efficient columns are obtained and that, contrary to indications in the literature, the sorbed SP have excellent stability due to use of a high molecular weight, liquid SP, such as the polysiloxanes. Both the SP developed in this work compete in quality and stability with commercial phases, with the advantage that our preparations are simpler and of lower cost.
Arquivo (Texto Completo): vtls000106051.pdf ( tamanho: 10,4MB )

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