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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Bellato, Carlos Roberto
Título: Automação de Espectrógrafos de Rede Plana
Ano: 1996
Orientador: Prof. Dr. Celio Pasquini
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Espectrógrafo, Automação, Arranjo linear de fotodiodos
Resumo: Um espectrógrafo de rede plana modelo Carl Zeiss PGS-2 foi automatizado substituindo seu sistema de detecção com filme fotográfico por um arranjo linear de fotodiodos (RL 1024S, produzido pela EGG-Reticon). As principais funções do instrumento são controladas através de uma interface construída neste laboratório. Um programa escrito em linguagem Quick-basic 4.5 permite obter espectros de emissão em janelas de comprimento de onda de 18,7 nm de largura, o acionamento da fonte de excitação por tempo pré-determinado, aquisição e tratamento dos dados. Na análise qualitativa as linhas de emissão dos elementos podem ser localizadas com um desvio padrão absoluto de ±0,036 nm, e uma resolução espectral de 0,05 nm em 443 nm (linhas de emissão de cálcio) empregando-se uma rede de difração de 651 ranhuras/mm. A sensibilidade foi inferida através de dados experimentais que demonstraram a localização exata de linhas de emissão de Sn e Cu presentes em ligas metálicas em 0,006% e 0,03%, respectivamente. Na análise quantitativa o instrumento mostrou-se com bom desempenho na determinação de constituintes majoritários em ligas metálicas e diretamente na amostra sem a necessidade de pré-tratamento. A análise de soluções empregando a técnica de disco rotatório permite a determinação de chumbo em concentrações da ordem de 3 mg.L. A análise de soluções foi favorecida com o desenvolvimento de uma nova metodologia, que emprega um sistema de análise em fluxo para introdução de amostras em solução na fonte de excitação. Este sistema apresenta uma frequência de injeção que permite determinar cerca de 30 amostras por hora e o mesmo par de eletrodo pode ser utilizado para cerca de 80 determinações.
Abstract: A Zeiss model PGS-2 plane grating spectrograph has been automated by replacing its photograph film detection system by an EGG-Reticon 1024S photodiode array (PDA) and by controlling the main instrument functions, as grating position and excitation source, through the use of a home-made interface connected to an IBM 386 compatible microcomputer. The interface performs data acquisition from the sensor array, controls the grating position and the excitation source. A program, written in QuickBasic 4.5 has been employed to manage the interface, for data storage and treatment, allowing a graphical visualization and friendly interaction with the user. Results show an absolute standard deviation for the wavelength localization of ±0.036 nm and a spectral resolution of 0.05 nm at 443 nm (line of the Ca) when a 651 grooves.mm grating is employed. In each scan the sensor array can collect data in a 18.7 nm wide wavelenght window. Sensitivity for qualitative purpose was inferred from experimental data that showed an accurate localization of emission lines for Sn and Cu present in metal alloys at 0.006 and 0.03% respectively. The use of spinning disc eletrodes for Pb determination in solutions allowed the determination of the metal in concentration as low 3 mg.L. The determination of solutions has been improved by developing a new metodology that employs a flow system to introduce the sample in the excitation source. This system allow for up to 30 samples.hora to be determined and the same eletrode can last for about 80 analytical cicles.
Arquivo (Texto Completo): vtls000106037.pdf ( tamanho: 9,67MB )

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