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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Rodella, Arnaldo Antonio
Título: Determinação de Açúcares por Entalpimetria de Injeção Direta
Ano: 1979
Orientador: Prof. Dr. Walace Alves de Oliveira
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: --
Resumo: Estudou-se no presente trabalho a aplicação da Entalpimetria de Injeção Direta na determinação de monossacarídeos em soluções puras e em produtos industriais obtidos a partir da cana-de-açúcar. Dada a importância que atualmente se atribui à fabricação de etanol a partir de materiais açucarados por via fermentatíva e às características favoráveis dos métodos entalpimétricos de análise, procurou-se estabelecer uma metodologia analítica rápida, precisa e simples para determinação de monossacarídeos. A reação dos compostos em estudo com o íon periodato, agente oxidante escolhido, foi estudada do ponto de vista cinético, visando escolher a faixa de pH que proporcionasse um sinal de magnitude conveniente e na qual a reação se processasse com maior velocidade. Verificou-se que em pH ao redor de 7,0 tais exigências eram melhor atendidas. Elaborou-se um sistema de análise entalpimétrica, cuidando da adaptação de dispositivos e meios que proporcionassem uma marcha analítica mais rápida e simples. Os resultados obtidos com soluções puras de diversos monossacarídeos-glicose, frutose, xilose, galactose, arabinose e ribose- evidenciaram que o método proposto e a instrumentação empregada forneceram precisão da ordem de 1,5%, empregando-se um sinal de variação de temperatura correspondente aos estágios iniciais da reação com o íon periodato. Relações lineares foram obtidas entre sinal entalpimétrico e concentração dos açúcares. A técnica entalpimétrica pode ser aplicada na determinação simultânea de glicose e frutose em misturas desses açúcares, empregando-se métodos cinéticos. A aplicação da metodologia proposta na análise de materiais como caldo de cana e melaço se revelou viável, sendo feitas comparações com o método de Lane-Eynon. Os resultados referentes a determinação de açúcares totais em caldo de cana mostraram concordância entre o método entalpimétrico e o método de referência. Para as determinações em melaço, os resultados obtidos pelo métado entalpimétrico foram superiores àqueles obtidos pelo método de Lane-Eynon, indicando provavelmente efeito de substâncias interferentes não removidas.
Abstract: The application of Direct Injection Enthalpimetry was studied for the determination of monosaccharides in pure solutions and prodacts of sugarcane processing. Due to the major role of ethanol production from sweetened materiaIs by fermentative method and because of the advantages of entahalpimetric determinations one searched a precise, rapid and simple analytical methodology. The reaction of sugars with periodate, the reagent chosen, was subjected to kinetics studies in order to find the pH range where the magnitude of the entalpimetric signal and rate of reaction were more favourable. It was stated that when the pH was about 7,0 those purposes were reached. An enthalpimetric system of analysis was idealized aiming at the optimization of its performance. So a fast and simple analytical procedure could be set up. Data obtnained with pure solutions of several monosaccharides-glucose, fructose, ribose, galactose and xylose showed that the proposed methodology and apparatus are able to give precision of about 1,5%. The signal due to temperature rise is related to the first stages of periodate oxidation and it was found a good linear correlation between sugar concentration and signal. Simultaneous determination of glucose and fructose in mixtures of these sugars in also possible by the use of a sligthly modified procedure. Total sugar analyses in cane juice and molasses were compared with the Lane-Eynon method. Data from juice analyses showed a good agreement between the proposed and the reference method. Concerning molasses, the sugar contents obtained from entalpimetric method were 2% greater than those from the Lane-Eynon method indicating probably some interference of substances not removed during sample preparation.
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