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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Onaga, Helena
Título: Métodos de Pré-Concentração para Determinação Simultânea de Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Hg e Pb por Fluorescência de Raios-X
Ano: 1996
Orientadora: Profa. Dra. Maria Izabel Maretti Silveira Bueno
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Pré-concentração, Determinação simultânea, Fluorescência de raios-X
Resumo: Neste trabalho, foram propostos dois métodos simples para pré-concentração dos elementos Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Hg e Pb: 1. Troca iônica utilizando resina de troca catiônica Amberlite IR120 e resina de troca aniônica Amberlite IRA 904; 2. Precipitação utilizando dietilditiocarbamato de sódio e dibenzilditiocarbamato de sódio. Para cada elemento, foi feita curva de calibração, estudo do efeito do pH e do tempo de agitação; e alguns parâmetros foram estudados, tais como a sensibilidade, a linearidade, a reprodutibilidade, desvio padrão relativo e o limite de detecção para os dois métodos. As curvas de calibração apresentaram-se lineares na faixa de concentração estudada (1,0 a 8,0 mg L); para os dois métodos e os limites de detecção variaram de 0,1 a 0,4 mg L para a troca iônica e de 0,1 a 1,0 mg L para a precipitação; os desvios padrão relativo variaram de 2 a 15 % para a troca iônica e de 8 a 14 % para a precipitação. Amostras sintéticas com concentrações variadas dos elementos foram preparadas, determinando suas concentrações a partir das curvas de calibração. Também foram aplicados, somente para a troca iônica outros dois métodos matemáticos: Correção de Intensidade e Parâmetros Fundamentais. Amostras de água de mar natural e sintética dopadas com os elementos em estudo, foram pré-concentradas em resinas de troca catiônica e aniônica, e os elementos de interesse foram determinados a partir das curvas de calibração.
Abstract: In this work, two simple methods for preconcentration of the elements Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Hg and Pb were evaluated: 1. Cation-exchange resin Amberlite IR120 and anion-exchange resin Amberlite IRA904; 2. Sodium diethyldithiocarbamate(NaDDC) and sodium dibenzyldithiocarbamate (DBDTC) precipitation. For both methods, a pH and stirring time studies were made. The elements were determined simultaneously by Energy Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometry which is a non-destructive, simple and fast method. For each element a calibration curve (1,0 to 8,0 mg L), and some parameters like sensitivity, linearity, reproducibility, relative standard deviation (2 to 15 % for ion-exchange and 8 to 14% for precipitation) and limit of detection (0,1 to 0,4 mg L for ion-exchange and 0,1 to 1,0 mg L for precipitation) were studied. SeveraI synthetic samples with distinct elemental concentrations were prepared and concentrations were determined from calibration curves. Two other mathematical methods; Intensity Correction and Fundamental Parameters, were applied only to the ion-exchange method. Synthetic and real seawater samples doped with the studied elements were preconcentrated in anion and cation exchange resins and determined from the calibration curves.
Arquivo (Texto Completo): vtls000106961.pdf ( tamanho: 2,48MB )

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