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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Carvalho, Paulo Roberto Nogueira
Título: Extração de Ácido Carmínico e Análise por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência
Ano: 1996
Orientadora: Profa. Dra. Carol Hollingworth Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Ácido carmínico-extração, Ácido carmínico-análise, Cromatografia líquida de alta eficiência
Resumo: A preocupação dos consumidores com o uso de substâncias artificiais em alimentos tem aumentado muito nos últimos anos e feito com que os fabricantes procurem substitutos para os corantes artificiais ainda utilizados. O carmim de cochonilha, nome dado ao complexo de alumínio e cálcio do ácido carmínico (ácido 7- b - D - glicopiranosil - 9, 10 - diidro - 3, 5, 6, 8 - tetraidroxil - 1 - metil - 9, 10 - dioxo - 2 - antracenocarboxílico), extraído das fêmeas da cochonilha (Dactylopius coccus (Costa)), tem sido muito utilizado nesta substituição. Este trabalho procurou desenvolver e otimizar uma tecnologia de produção de carmim, avaliar as aplicações do produto obtido em amostras de alimentos e estabelecer um método analítico, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), para o estudo de alimentos coloridos com este pigmento. Os resultados obtidos, através da utilização de planejamentos fatoriais fracionais, delineamento simplex e estudos de superfícies de respostas, indicaram um rendimento total do processo maior que 70%, superior aos encontrados na literatura para condições semelhantes, com um teor de ácido carmínico de 43%. A coloração do produto obtido foi mais escura que a da amostra comercial utilizada como referência. As amostras coloridas com o carmim produzido nas condições do estudo apresentaram, no sistema CIE L* a* b*, menos luminosidade, menos vermelho (+a*) e mais azul (-b*) que as amostras coloridas com o carmim comercial de referência. O método de análise por CLAE utilizou colunas de fase reversa (C18), com uma fase móvel constituída por uma mistura de acetonitrila e ácido fórmico 1,19M (19:81). Foi avaliada a detecção por arranjo de diodos (DAD) e por fluorescência. Estas condições otimizadas permitem uma fácil quantificação do ácido carmínico, mesmo na presença de outros corantes. As curvas de calibração foram lineares até 220mg/mL. O limite de detecção foi de 1,0mg/mL para o DAD (490nm) e de 1,5mg/mL para o detector de fluorescência, com precisões de ± 2,8% (DAD) e ± 6,8% (fluorescência com integração manual). As recuperações médias, obtidas para amostras fortificadas de água (baixa concentração de proteína) e leite (alta concentração de proteína) foram de 99,8% e 96,8%, respectivamente, mostrando que o novo procedimento propicia excelente recuperação, seletividade, exatidão e precisão.
Abstract: The preoccupation of consumers with the use of artificial coloring agents in foods has increased recently, as a result producers of foods products have looked for natural substitutes for these artificial coloring agents. Carmine from cochineal, the name given to the complex of aluminum and calcium with carminic acid ( 7 - b - D - glucopyranosyl - 9, 10 - dihydro - 3, 5, 6, 8 - tetrahydroxyl - 1 - methyl - 9, 10 dioxo - 2 - antracenecarboxylic acid) extracted from females of the cochineal family (Dactylopius coccus (Costa)) has frequently been used for this substitution. The present project aims to optimize the technology for carmine production, evaluate applications of the product obtained in foodstuffs and develop an analytical method based on high performance liquid chromatography (HPLC). Determination of the carmine content of some foodstuffs was used to evaluate the analytical procedure. Optimization of the preparation was studied using fractional factorial planning, simplex and response surfaces, resulting in a process yield of 70%, higher than those of the literature, with a carminic acid content of 43%. The coloration of the carminic acid complex was somewhat darker than the commercial reference sample. Analysis by HPLC used a C18 column with an acetonitrile -1.19M formic acid (19 : 81) mobile phase. Diode array (DAD) and fluorescence (FD) detectors were compared. The calibration curves were linear up to 220 mg/mL while the detection limits were 1.0 mg/mL (DAD) or 1.5mg/mL (FD) with precisions of ± 2.8% (DAD) or ± 6.8% (FD). Recuperations of 99.8% (fortified water, representative of a low protein sample) and 96.8% (fortified milk, a high protein sample) were obtained, showing the excellent recuperation, selectivity, accuracy and precision of the determination.
Arquivo (Texto Completo): vtls000107248.pdf ( tamanho: 2,82MB )

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