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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Rodrigues Filho, Ubirajara Pereira
Título: Estudos em Compósitos de Celulose e Acetato de Celulose com Óxido de Zircônio (IV)
Ano: 1996
Orientador: Prof. Dr. Yoshitaka Gushikem
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: Compósitos celulósicos, Membranas compósitas, Óxido de zircônio (IV)
Resumo: Desenvolveram-se compósitos de a-celulose, Cel, ou acetato de celulose, Ac, com ZrO2 para adsorção de íons. Estes foram sintetizados por reação dos precursores, Zr(OPr)4 e ZrCI4, com Ac ou Cel. A Cel foi usada na forma de microfibras enquanto o Ac foi transformado em membranas ou esferas através do procedimento de inversão de fases. As quantidades máximas de óxido nos compósitos foram de 5,0 %, para os compósitos de Cel (CeI/Zr), e 0,51 e 1,3 % (peso de Zr /peso do compósito) para a Ac na forma de membrana (Ac/Zr) e de esfera (Per/Zr), respectivamente. O óxido no Cel/Zr forma aglomerados de 2-8mm de diâmetro médio na superfície da fibra e se distribui de maneira não uniforme, enquanto no Ac/Zr e Per/Zr há uma distribuição mais uniforme dos aglomerados e seu diâmetro é < 100 Å. Estudos de XPS mostraram que em todos os compósitos há interação entre o ZrO2 e os polímeros via pontes de hidrogênio pois houve um deslocamento das energias de ligação elétron-núcleo, BE O 1s, dos oxigênios poliméricos de 532,6 eV, Cel e Ac, para 532,1 eV, Cel/Zr, e para 532,0 eV, Ac/Zr. O compósito Cel/Zr apresentou maior adsorção de Cr(VI) em pH= 1,0, enquanto, o Per/Zr adsorveu mais Cr(VI) em pH= 4,9 0 e P(V) em pH=1,0. O compósito Cel/Zr foi utilizado na confecção de uma microcoluna para pré-concentração de íons Cr(VI) e sua análise através de método FIA. Determinou-se este íon com excelente seletividade, especialmente em relação ao íon Cr(lIl) onde o fator de interferência ([Cr(III)]/[Cr(VI)] = 10 ) foi 0,93. A alta sensibilidade permitiu determinações em [Cr(VI)] =2 mg l com um rsd = 6%. As membranas de Ac/Zr mostraram taxas de rejeição à P(V), [P(V)] = 2,0- 2,5 mg l, entre (75 ± 10%) e (90 ± 10) %.
Abstract: Composites of a-cellulose, Cel, or cellulose acetate, Ac, with ZrO2 were developed for ion adsorption. They were prepared by the reaction between the precursors, Zr(OPr)4 and ZrCI4, with Ac or Cel, respectively. The Cel was used as microfibers while Ac was used as sphere (Per) or membrane (Ac). The Ac and Per was prepared by the phase inversion method. The maximum quantities of oxide incorporated were 5.0, 0.51 and 1.3 % (weight of Zr /weight of polymer) for the composites of Cel, Cel/Zr, and composite membranes, Ac/Zr, and composite spheres, Per/Zr, respectively. On the Cel/Zr, oxide agglomerates are non-uniformly distributed and they have 2-8 mm of average diameter. While in the Ac/Zr and Per/Zr the oxide agglomerates are uniformly distributed and the average diameter is smaller than 100 Å. XPS studies shown a shift in the binding energies, BE O 1s, of oxygen polymers from (532.6 ± 0.3) eV, Cel and Ac, for (532.1 ± 0.3) eV, Cel/Zr, and (532 ± 0.3 eV), Ac/Zr. The Cel/Zr composite showed higher Cr(VI) adsorption at pH= 1.0, Per/Zr composite showed higher Cr(VI) adsorption at pH= 4.9 and higher P(V) adsorption at pH= 1.0. Therefore, the composite Cel/Zr was used as a Cr(VI) pre-concentration micro-column in a FIA experiment for Cr(VI) determination. The system showed a very satisfactory selectivity in presence of several ions, specially for Cr(lII) which interference factor ([Cr(III)]/[Cr(VI)] = 10) was 0.93. It also showed a high sensitivity in such small concentrations as 2 mg l (2 ppb) of Cr(VI) with a rsd of 6%. The Ac/Zr showed rejection rates for P(V) solutions, [P(V)]= 2-2.5 mg l, between (75 ± 10) % and (90 ± 10) %.
Arquivo (Texto Completo): vtls000107754.pdf ( tamanho: 2,88MB )

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