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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Facchin, Ileana
Título: Extração Líquido-Líquido em Sistemas de Fluxo Monossegmentado
Ano: 1996
Orientador: Prof. Dr. Celio Pasquini
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Análise em fluxo monossegmentado, Extração líquido-líquido, Fase única
Resumo: Neste trabalho é proposta a utilização de sistemas de fluxo monossegmentado para a extração de íons metálicos em duas fases e em fase única. Para o primeiro caso, foram desenvolvidas várias configurações, sendo uma delas automatizada, controlada por um microcomputador padrão IBM PC-XT, através de um programa escrito em Microsoft Quick-Basic 4.5. Em geral, a amostra monossegmentada é introduzida num tubo de vidro entre duas bolhas de ar, seguida por um segmento de fase orgânica contendo um agente complexante. Foi verificado que a transferência do analito, presente em solução aquosa, para a fase orgânica dá-se através da prévia adsorção na superfície da parede interna do tubo de vidro, seguido pela dessorção e passagem para a outra fase. O sistema foi avaliado para a extração de Cd(II), empregando 1-(2-piridilazo )-2-naftol solubilizado em clorofórmio. Alguns dos parâmetros avaliados foram estendidos a Cu(II), Zn(II), Pb(II) e Fe(III). Constatou-se que a eficiência de extração do Cd(II) - pH 9,9 - foi de aproximadamente 71 % e que ela pode ser melhorada pela inversão do sentido do fluxo, por um número pré-estabelecido de ciclos, antes da fase orgânica atingir o detector. O sistema de fase única (FU) foi gerado por confluência de três soluções - metilisobutilcetona, contendo tenoiltrifluoroacetona como complexante, amostra aquosa e etanol. A solução temária homogênea resultante foi propelida em direção a uma válvula amostradora e, a seguir, introduzida numa bobina de reação para que se processasse a complexação do analito. Finalmente a solução-FU foi quebrada em duas fases pela adição de uma solução saturada de NaNO3 e a porção orgânica, contendo as espécies extraídas, passou a ocupar a posição superior do tubo de reação/extração, fixado em posição vertical, permitindo a sua detecção sem prévia separação das fases. Nas condições experimentais avaliadas, as curvas analíticas foram lineares para soluções contendo Fe(III) até pelo menos 30 mg L, enquanto a frequência de amostragem foi de 60-80 h.
Abstract: The use of monosegmented flow systems was evaluated for performing liquid-liquid extraction of metaIs, by employing both two-phase and single-phase processes. In the first case, different analyser designs were developed. One of them is automated and is controlled by a microcomputer (IBM - PC-XT) running a software written in Microsoft Quick-Basic 4.5. In the manifold of this system, the monosegmented sample is introduced in a glass tube between two air bubbles. It was observed that the analyte transference from the aqueous to the organic phase is achieved by adsorption on the tube wall, followed by desorption to the organic phase. The system was evaluated for Cd(II) extraction employing chloroform - 1(2-pyridylazo)naphthol. Some studies were extended to Cu(II), Zn(ll), Pb(lI) and Fe(IlI). The extraction efficiency for Cd(II) at pH 9.9 was 71 % and this could be improved if the monosegmented sample and the plug of organic phase are reverse-transported by the aqueous carrier stream for a number of cycles, before the organic phase is passed through the flow cell. The single-phase system is generated by the confluence of three solutions isobutyl methyl ketone containing thenoyltrifluoroacetone, the aqueous sample solution and ethanol. The resulting homogeneous solution is sarnpled and this is introduced as a monosegment into a reaction coil, to perform the complete reaction between the analyte and the complexing agent. Then, the single phase monosegment is broken into two phases by adding a saturated NaNO3 solution. Finally, the organic phase containing the analyte ocuppies the upper region of the monosegment (fixed in a vertical position) and it is passed through an on-line spectrophotometric detector, without using a phase separation. Under the experimental conditions evaluated, the calibration curve was linear at least up to 30 mg L of iron while samples can be processed at 60-80 h.
Arquivo (Texto Completo): vtls000109923.pdf ( tamanho: 11,6MB )

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