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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Morgano, Marcelo Antônio
Título: Determinação Quantitativa de Compostos Peralogenados do Tipo CxBryClz (onde x = 1 ou 2; y + z = 4 ou 6) por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência
Ano: 1996
Orientadora: Profa. Dra. Carol Hollingworth Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Compostos peralogenados, Determinação, Cromatografia líquida
Resumo: Foi desenvolvido um método para determinação quantitativa de compostos peralogenados do tipo CxBryClz ( onde x = 1 ou 2; y + z = 4 ou 6) por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). O grande interesse em se determinar os compostos peralogenados por CLAE é devido poder realizar as determinações a temperatura ambiente, evitando decomposições que, possivelmente, ocorrem nas determinações por cromatografia gasosa. Os compostos foram determinados usando-se urna coluna de fase reversa C-18 com partículas de 5 mm de diâmetro médio e urna fase móvel polar de metanol/água. O detector usado foi espectrofotométrico de absorção no UV/Visível com comprimento de onda variável com detecção em 220 nm. As condições de análise foram inicialmente otimizadas para a separação de uma mistura de compostos padrões de CCl4, CBrCI3, CBr2Cl2, CBr4, C2Cl4, C2Br4, C2Br6, C2Br2Cl4 (1,2-dibromotetracloroetano) e C2Cl6 após a recuperação da coluna de fase reversa. Foram traçadas curvas analíticas para alguns dos compostos peralogenados pela técnica de calibração externa e por padronização interna, usando CHCl3 como padrão interno. Observou-se que ocorre desvio de linearidade para os compostos peralogenados nas concentrações mais elevadas, sendo necessário estabelecer a faixa de concentração adequada. O método usado para o cálculo manual de áreas por triangulação foi adequado às condições realizadas. As curvas analíticas obtidas permitiram interpolações de áreas com reprodutibilidade menor que 5%. Os limites de detecção obtidos para a análise de CBr4, CCl4, C2Br4, C2Cl4, CBrCI3, C2Cl6 e C2Br2Cl4 foram, respectivamente, 2 mg/L, 4 mg/L, 1 mg/L, 0,9 mg/L, 1 mg/L, 5 mg/L e 2 mg/L.
Abstract: A method for quantifying perhalogenated compounds with the general formula CxBryClz ( where x = 1 or 2 and y + z = 4 or 6) by high performance liquid chromatography (HPLC) was developed. The interest in such a determination by HPLC is related to the use of ambient conditions, avoiding possible compound decomposition from the higher temperatures used in gas chromatography. The determinations were carried out on a reversed phase (C-18) column with a methanol-water mobile phase. Detection was at 220 nm, using a variable wavelength UV/Vis detector. The analytical conditions for separation of CCl4, CBrCl3, CBr2Cl2, CBr4, C2Cl4, C2Br4, C2Br6, C2Br2Cl4 (1,2-dibromotetracloroetano) e C2Cl6 were optimized after initial recuperation of the column. Using these conditions, analytical curves were obtained using both the external standard and the internal standard ( CHCl3 ) methods. The detection limits for CBr4, CCl4, C2Br4, C2Cl4, CBrCl3, C2Cl6 e C2Br2Cl4 were, respectively, 2, 4, 1, 0,9, 1, 5 e 2 mg.L. Some compounds showed deviation from linearity at the higher concentrations, requiring care in establishing the proper concentration range. Using manual calculation of areas (triangulation) interpolation of areas give a reproducibility of less than 5%.
Arquivo (Texto Completo): vtls000110328.pdf ( tamanho: 1,62MB )

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