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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Montero, Larisse
Título: Detecção por Emissão Atômica: Comparação de Celas de Detecção Utilizadas em Análise Cromatográfica
Ano: 1996
Orientador: Prof. Dr. Antonio Luiz Pires Valente
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Cromatografia gasosa, Emissão atômica, Compostos halogenados
Resumo: Um sistema CG-PIM, constituído por um Cromatógrafo Gasoso acoplado a um detector por emissão atômica em Plasma Induzido por Microondas, foi usado para análise química de alguns hidrocarbonetos e compostos organoclorados. Os dados cromatográficos, adquiridos em linhas de emissão do carbono, do cloro e do hidrogênio, foram usados para avaliação do desempenho do CG-PIM. Estes estudos foram realizados usando o PIM com configurações que diferiam entre si dependendo do tipo da cela de detecção usada e do tipo de lente usada para focar o feixe de emissão na fenda de entrada do monocromador. As celas de detecção utilizadas eram do tipo "tubo simples", feitas de quartzo ou cerâmica, assim como a Tocha de Fluxo Concêntrico Duplo (TFCO), que consiste de dois tubos concêntricos de cerâmica; como lentes de focagem foram usadas a lente cilíndrica e a biconvexa. Para cada composto estudado, cada linha de emissão usada e cada configuração do PIM, foi definida a maior intensidade de sinal monitorado, através da otimização da posição da grade de difração do monocromador, do ajuste da vazão do hélio suporte do plasma e do ajuste fino de sintonia da potência de microondas. A análise sistemática dos dados cromatográficos foi conseguida com o uso de curvas analíticas. Os dados revelaram que a sensibilidade elementar é dependente do tipo da cela de detecção, e que a sensibilidade é maior quando é usada a cela de cerâmica e diminui para a cela de quartzo e para a tocha TFCD, nesta ordem. Concluiu-se que, com adequado ajuste das condições operacionais do PIM, todas as configurações do CG-PIM permitem análises cromatográficas nas linhas de emissão estudadas.
Abstract: A GC-MIP system consisting of a Gas Chromatograph coupled to a Microwave Induced Plasma detector was used to analyze hydrocarbons and organochlorinated compounds. The chromatographic data acquired at the emission lines of carbon, chlorine and hydrogen was used to evaluate the performance of the GC-MIP. Such studies were undertaken using the MIP with configurations that differed depending on the type of the detection cell and on the type of the lens used to focus the emission beam into the monochromator entrance slit. The detection cells were of the type "simple tube", made of quartz or ceramic, and the Concentric Dual Flow Torch (CDFT), which consists of two concentric ceramic tubes; the focusing lenses were of the biconvex type and of the cylindrical type. For each compound studied, each emission line and each MIP configuration, the highest intensity of the monitored signal was achieved through: optimization of the positioning of the monochromator diffraction grating, adjustment of the flow of the He plasma gas and fine tuning of the microwave input power. A systematic analysis of the chromatographic data was accomplished with the use of analytical (calibration) curves. The data revealed that the elemental sensitivity is dependent of the type of detection cell and that the sensitivity is higher when the ceramic cell is used and decreases for the quartz cell and the CDFT torch in this order. It is concluded that, with the adequate adjustment of the MIP operational conditions, all of the studied configurations of the GC-MIP enable the chromatographic analysis at the emission lines used.
Arquivo (Texto Completo): vtls000111797.pdf ( tamanho: 3,77MB )

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