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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Thim, Gilmar Patrocínio
Título: Mulita: Síntese por Processamento Sol-Gel e Cinética de Cristalização
Ano: 1997
Orientador: Prof. Dr. Celso Aparecido Bertran
Departamento: Físico-Química
Palavras-chave: Sílica, Alumina, Cinética
Resumo: Neste trabalho obteve-se a síntese da mulita pelo processo sol-gel. Foram utilizados como reagentes para síntese o metassilicato de sódio, sais de alumínio e uréia. Três rotas originais de síntese da mulita foram desenvolvidas para poder-se comparar a homogeneidade de diversos xerogéis. As calcinações dos diferentes xerogéis geraram uma mistura de sílica e alumina com partículas de diferentes tamanhos, antes da cristalização da mulita. O tamanho das partículas é dependente da rota de processo utilizada e a composição do xerogel. O xerogel formado por hidróxido de alumínio e sílica (Xerogéis IA e IB) apresentaram um processo de envelhecimento, enquanto que o xerogel formado por sílica, nitrato de alumínio e uréia não apresentaram sinais de envelhecimento. A mulita cristalizou-se a baixa temperatura (~1050 °C) pela calcinação do Xerogel II. Foi estudada a cinética de cristalização da mulita através do modelo de Avrami, o qual mostrou uma boa concordância com os dados experimentais somente para as calcinações realizadas em temperaturas mais elevadas (~1100 °C). Isto é uma indicação que o processo de cristalização é controlado pelo transporte de massa nas calcinações realizadas à baixa temperatura. A energia de ativação do processo de cristalização da mulita foi determinada e comparada com os valores apresentados na literatura. Esta comparação indicou que a mistura de sílica e alumina resultante da calcinação do Xerogel II é mais homogênea que a mistura resultante da calcinação de um xerogel preparado com sílica coloidal e boemita. Entretanto, a mistura resultante do Xerogel II é menos homogênea do que a mistura resultante da calcinação de um xerogel preparado com TEOS e nitrato de alumínio.
Abstract: In this work, mullite was synthesized by the sol-gel process. Sodium metassilicate, aluminium salts and urea were used as reagents. Three originals synthesis route were developed, in order to compare the xerogel homogeneity. The xerogel calcination generated a mixture of silica and alumina with different particle sizes, prior the mullite crystallization. The particle size is dependend of the process route and the xerogel composition. The xerogel formed by aluminum hydroxide and silica (Xerogels IA e IB) showed an aging process., while the xerogel formed by silica, aluminum nitrate and urea (Xerogel II) did not age. The Xerogel II crystallized mullite at low temperature (~1050 °C). The kinetics of the mullite crystallization was studied by Avrami model. The experimental data agreed to the Avrami model only at higher temperatures (~1100 °C). This is an indication of the crystallization process is controlled by mass diffusion at lower temperatures. The activation energy of the mullite crystallization process was determined and compared to the literature results. This comparation indicated that silica-alumina mixtures resulted from the Xerogel II is more homogeneous than silica-alumina resulted from coloidal silica and bohemite. However, the first mixture is less homogeneous than silica alumina mixtures resulted from xerogel prepared with TEOS and aluminum nitrate.
Arquivo (Texto Completo): vtls000114348.pdf ( tamanho: 3,40MB )

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